[发明专利]一种用于二氧化碳捕获的复合材料的制备方法和应用有效
申请号: | 202210095477.7 | 申请日: | 2022-01-26 |
公开(公告)号: | CN114307995B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 孙楠楠;王大力;胡登;王东飞;范跃强;魏伟;张敏 | 申请(专利权)人: | 山西潞安矿业(集团)有限责任公司;中国科学院上海高等研究院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01D53/02;B01J20/30 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 王欢欢 |
地址: | 046299*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 二氧化碳 捕获 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于在水汽环境下对二氧化碳捕获的复合材料的制备方法,其特征在于,所述复合材料的制备方法包括以下步骤:
S1、将多元醛和含氮杂环化合物溶解于冰乙酸中,配制成混合溶液;所述含氮杂环化合物为吡咯、吡啶、咪唑、喹啉中的一种或组合;步骤S1中所述多元醛为间苯二甲醛、对苯二甲醛、均苯三甲醛中的一种或组合;
S2、将所述混合溶液在保护气体下室温搅拌一段时间,然后加入三氯化铁继续搅拌,得到有机聚合物前驱液,将所述有机聚合物前驱液放置于水热反应釜中,加热反应,得到有机聚合物反应液;
S3、将所述有机聚合物反应液冷却后,用水和有机溶剂洗涤多次,放置于真空干燥箱中干燥,得到有机聚合物;
S4、将二乙烯苯、偶氮二异丁腈加入乙酸乙酯溶液中,室温搅拌,得到乙酸乙酯混合溶液;所述二乙烯苯在所述乙酸乙酯混合溶液中的浓度为0.02~1g/mL;所述偶氮二异丁腈在所述乙酸乙酯混合溶液中的浓度为0.001~0.01 g/mL;
S5、将步骤S3中所得到的所述有机聚合物进行研磨,研磨后放置于水热反应釜中,加入步骤S4中得到的所述乙酸乙酯混合溶液,加热反应一段时间后,取出冷却并干燥,得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的用于在水汽环境下对二氧化碳捕获的复合材料的制备方法,其特征在于:
步骤S1中所述多元醛在所述混合溶液中的浓度为0.05~1mol/L;
步骤S1中所述含氮杂环化合物在所述混合溶液中的浓度为0.05~1mol/L。
3.根据权利要求1所述的用于在水汽环境下对二氧化碳捕获的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中包括以下任一项或组合:
所述混合溶液在保护气体下室温搅拌0.1~1h,然后加入三氯化铁继续搅拌1~12h;
所述保护气体为氦气、氩气、氮气中的一种或组合;
所述加热反应的温度为120~240℃,所述加热反应的时间为24~120h。
4.根据权利要求1所述的用于在水汽环境下对二氧化碳捕获的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中加入所述三氯化铁的摩尔数与步骤S1中所述冰乙酸的体积之间的比值为0.01~0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的用于在水汽环境下对二氧化碳捕获的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中包括以下任一项或组合:
所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯仿中的一种或组合;
所述洗涤为用水和所述有机溶剂中的至少一种依次洗涤至少一次;
所述真空干燥箱的温度为60~120℃,所述干燥的时间为6~24h。
6.根据权利要求1所述的用于在水汽环境下对二氧化碳捕获的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S4中包括以下任一项或组合:
所述二乙烯苯为间苯二乙烯、对苯二乙烯中的一种或组合;
所述室温搅拌的时间为0.5~6h。
7.根据权利要求1所述的用于在水汽环境下对二氧化碳捕获的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S5中包括以下任一项或组合:
所述加热反应的温度为75~150℃;
所述加热反应的时间为12~48h;
所述干燥的方法包括自然蒸发、真空干燥、40~80℃烘干中的一种。
8.一种采用权利要求1~7任一所述的制备方法所制备的复合材料在水汽环境下对二氧化碳捕获中的应用。
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