[发明专利]一种高分散二氧化硅的生产方法

权利要求书

1.一种高分散二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)混合硅酸钠水溶液与醇水混合液，得到初混液；

(2)混合改性有机溶液与步骤(1)所得初混液，得到混合液；

所述改性有机溶液包括硅烷偶联剂、乙烯基单体以及有机溶剂；

所述硅烷偶联剂包括γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和/或γ-氨丙基三乙氧基硅烷；

所述乙烯基单体包括丙烯酸和/或丙烯酸甲酯；

所述有机溶剂包括无水乙醇；

(3)步骤(2)所得混合液与酸液混合至pH值为6-6.5，陈化，得到初沉液；

(4)混合引发剂与步骤(3)所得初沉液，滴加酸液调节pH值至4.5-5，沉淀反应后进行固液分离，得到包覆改性二氧化硅；

(5)热处理步骤(4)所得包覆改性二氧化硅，得到所述高分散二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅酸钠水溶液的浓度为1-2mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述醇水混合液由体积比为1:(3-5)的正丁醇与水组成。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述初混液中硅酸钠的浓度为0.1-0.4mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述改性有机溶液中硅烷偶联剂的浓度为4-8wt％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述改性有机溶液中乙烯基单体的浓度为4-8wt％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述改性有机溶液与初混液的体积比为(3-5):1。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述酸液为浓度3-6mol/L的硫酸。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述陈化的时间为15-20min，温度为15-30℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述引发剂包括质量比(3-5):1的过硫酸钠与硫酸钠。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述引发剂的添加量为初沉液的5-8wt％。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述酸液为浓度3-6mol/L的硫酸。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述滴加酸液的温度为30-50℃，时间为5-8min。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述沉淀反应的温度为70-80℃，时间为40-60min。

15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述沉淀反应时伴随CO₂气体鼓泡。

16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述固液分离的方法包括喷雾干燥。

17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述热处理的温度为580-620℃，时间为40-60min。

18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述热处理在含氧气氛中进行，所述含氧气氛的氧气含量≥21vol％。

19.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)混合浓度为1-2mol/L的硅酸钠水溶液与醇水混合液，得到硅酸钠浓度为0.1-0.4mol/L的初混液；所述醇水混合液由体积比为1:(3-5)的正丁醇与水组成；

(2)按照体积比为(3-5):1混合改性有机溶液与步骤(1)所得初混液，得到混合液；所述改性有机溶液包括硅烷偶联剂、乙烯基单体以及有机溶剂；所述改性有机溶液中硅烷偶联剂的浓度为4-8wt％，乙烯基单体的浓度为4-8wt％；

(3)步骤(2)所得混合液与浓度3-6mol/L的硫酸混合至pH值为6-6.5，15-30℃陈化15-20min，得到初沉液；

(4)混合引发剂与步骤(3)所得初沉液，30-50℃滴加浓度3-6mol/L的硫酸至pH值为4.5-5，滴加总时间为5-8min，70-80℃沉淀反应40-60min后进行喷雾干燥，得到包覆改性二氧化硅；所述引发剂的添加量为初沉液的5-8wt％，引发剂为质量比(3-5):1的过硫酸钠与硫酸钠；

(5)含氧气氛下，580-620℃热处理步骤(4)所得包覆改性二氧化硅40-60min，得到所述高分散二氧化硅。