[发明专利]一种三烷基硼氢化锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种三烷基硼氢化锂的制备方法，包括如下步骤：步骤A：分别配制三甲氧基氢化铝锂的四氢呋喃乙醚溶液、三烷基硼烷的四氢呋喃溶液；步骤B：缩合反应：将20%‑25%的步骤A中配制的三甲氧基氢化铝锂溶液加入至反应釜中，搅拌并将温度控制到21‑23℃，然后按照特定的滴加方案，将配料罐A剩余的溶液和配料罐B内的溶液分别滴加到反应釜内，滴加完毕后，搅拌反应0.5‑2h，然后静置0.5‑2h；固液分离，得到上清液，即为三烷基硼氢化锂的四氢呋喃乙醚溶液；本发明得到的三（羟甲基）氨基甲烷摩尔收率为96%以上，产品含量达到99.0%以上，质量稳定。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种三烷基硼氢化锂的制备方法。

背景技术

三烷基硼氢化物是非常强大的亲核还原剂，能够快速和定量地裂解环醚、还原卤化物、醇、磺酸酯、环氧化合物和活化烯烃到所需的产品。受阻和高度受阻的三烷基硼氢化物在环酮和双环酮的还原过程中具有非常好的空间位阻控制能力，是任何其他还原剂所无法比拟的。

中国专利CN107446003A公开了一种三仲丁基硼氢化锂的制备方法，方程式为

(C₄H₉)₃B+LiAlG₄+C₆H₁₂N＝Li(C₄H₉)₃BH+AllH₃·C₆H₁₂N。，使用氢化铝锂作为反应物之一，氢化铝锂活性强，加料过程对工艺、设备要求高，存在较大的安全隐患。该反应放出大量的热量，必须非常缓慢的滴加氢化铝锂，且整个过程必须在冰水浴中进行，生产周期长，工艺过程复杂；副产品为三乙烯二胺氢化铝络合物，反应速度快，形成的晶粒小，导致固液分离难度大，终产品三仲丁基硼氢化锂四氢呋喃溶液含杂质多，溶液浑浊，即采用该工艺制备三仲丁基硼氢化锂存在生产周期长、收率低、含量低等问题，且安全隐患大，对设备要求高等缺陷。

发明内容

本发明地目的在于克服上述不足，提供一种产品收率高、含量高、反应条件缓和、生产周期短、安全性高的三烷基硼氢化锂的制备方法。

一种三烷基硼氢化锂的制备方法，包括如下步骤：

R₃B+LiAl(OMe)₃H→LiR₃BH+Al(OMe)₃.

步骤A：反应溶液的配制：配料A罐内，三甲氧基氢化铝锂溶解于四氢呋喃、乙醚形成三甲氧基氢化铝锂溶液；配料B罐内，三烷基硼烷溶解于四氢呋喃形成三烷基硼烷溶液；

步骤B：缩合反应：将20％-25％的步骤A中配制的三甲氧基氢化铝锂溶液加入至反应釜中，搅拌并将温度控制到21-23℃，然后按照下表中的滴加方案，将配料罐A剩余的溶液和配料罐B内的溶液分别滴加到反应釜内，滴加完毕后，搅拌反应0.5-2h，然后静置0.5-2h；固液分离，得到上清液，即为三烷基硼氢化锂的四氢呋喃、乙醚溶液；

步骤C：任选的，将步骤B得到的三烷基硼氢化锂的四氢呋喃、乙醚溶液，减压浓缩去除乙醚，得到三烷基硼氢化锂的四氢呋喃溶液。

所述的烷基为C₁-C6烷基，优选乙基、丙基、正丁基、异丁基、仲丁基。

所述的步骤A中，所述的三甲氧基氢化铝锂与三烷基硼的摩尔比为(0.95-1.05):1，优选(0.97-1.02):1。

所述的步骤A中，所述“三甲氧基氢化铝锂溶解于四氢呋喃、乙醚形成三甲氧基氢化铝锂溶液”，四氢呋喃与乙醚的体积比为1.17-1.22:1。优选1.19:1。