[发明专利]一种自交联成炭本征阻燃聚双环戊二烯工程材料及其制备方法有效
申请号: | 202210101193.4 | 申请日: | 2022-01-27 |
公开(公告)号: | CN114316215B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 王平;杨利;凌嘉诚;高尚;宋涛;宋杰;丁运生;魏海兵;孙晓红 | 申请(专利权)人: | 安徽建筑大学 |
主分类号: | C08G61/08 | 分类号: | C08G61/08;C08L65/00 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 丁敬博 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联成 阻燃 聚双环戊二烯 工程 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种自交联成炭本征阻燃PDCPD工程材料,其特征在于:
所述自交联成炭本征阻燃PDCPD工程材料的结构式如(1)所示:
其中n,m,p均为介于10-1000之间的整数;
其中制备所述自交联成炭本征阻燃PDCPD工程材料的各原料的质量百分数的总和为100%,各原料的质量百分数的配比为:
所述降冰片烯基马来酰亚胺类高温自交联阻燃剂的结构式如(2)所示:
其中结构式(1)和(2)中,R1为碳原子数是1-8个的烃基,该烃基可选的包含1个或多个杂原子;R2为氢原子、苯基或单取代的苯基;R3为氢原子、苯基或单取代的苯基。
2.权利要求1所述一种自交联成炭本征阻燃PDCPD工程材料,其特征在于:
其中结构式(1)和(2)中,R1为碳原子数是1-8个的烃基,所述烃基包括烷基、烯基或炔基,所述1个或多个杂原子包括N和O;所述催化剂为钌系催化剂,所述抑制剂为亚磷酸酯类,且催化剂和抑制剂的质量百分数比为2:1~4:1。
3.权利要求1所述一种自交联成炭本征阻燃PDCPD工程材料,其特征在于:所述降冰片烯基马来酰亚胺类高温自交联阻燃剂的合成方法为:
由降冰片烯衍生物和马来酰亚胺衍生物通过酯化、酰胺化的反应合成,反应方程式如(3)所示;反应在0-150℃,搅拌条件下持续0-48h,且不为0,反应结束后,经过洗涤、分离、干燥的操作,即得到一种降冰片烯基马来酰亚胺类高温自交联阻燃剂单体;
结构式(3)中,R和Q分别为带有羧基、羟基或氨基的烷基链或带有多个杂原子的烃基,所述杂原子包括O和N。
4.权利要求1所述一种自交联成炭本征阻燃PDCPD工程材料,其特征在于:所述降冰片烯基马来酰亚胺类高温自交联阻燃剂的合成方法为:
由5-降冰片烯-2-甲胺和马来酸酐衍生物通过亚胺化反应合成,反应方程式如(4)所示;在-25-200℃、氮气保护和搅拌条件下反应0-24h,且不为0,反应结束后,经过洗涤、分离、干燥的操作,即得到一种含有降冰片烯和马来酰亚胺结构的阻燃剂单体;
5.权利要求3所述一种自交联成炭本征阻燃PDCPD工程材料,其特征在于:
所述降冰片烯衍生物为5-降冰片烯-2-甲醇、5-降冰片烯-2-甲胺、5-降冰片烯-2-羧酸的其中一种;
所述马来酰亚胺衍生物为6-马来酰亚胺己酸、N-羟基马来酰亚胺、4-马来酰亚胺丁酸、3-马来酰亚胺二苯甲酸、5-马来酰亚胺戊酸、邻苯二甲酰亚胺、N-(氨基)邻苯二甲酰亚胺、N-(2-羟乙基)邻苯二甲酰亚胺、N-(羟甲基)邻苯二甲酰亚胺的其中一种;
所述酯化、酰胺化反应的催化剂为4-二甲氨基吡啶(DMAP)、N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)、1-羟基苯并三唑(HOBt)的其中一种;需要的脱水剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺(EDC)、N,N′-二异丙基碳二酰亚胺(DIC)、N,N′-环己基化碳二亚胺(DCC)的其中一种;需要的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、甲苯或二甲苯的其中一种;需要的溶剂的体积计算依据为:反应物的总质量与有机溶剂体积的比例为1g:(10-20)ml。
6.权利要求4所述一种自交联成炭本征阻燃PDCPD工程材料,其特征在于:
所述马来酸酐衍生物为4-苯乙炔基苯酐、邻苯二甲酸酐、2,3-二苯基马来酸酐、2,3-二溴马来酸酐、1,2,3-苯三酸酐的其中一种;
所述亚胺化反应的催化剂为碳酸钾、三乙胺(Et3N)、吡啶(Py)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的其中一种;需要的有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯的其中一种;需要的溶剂的体积计算依据为:反应物的总质量与有机溶剂体积的比例为1g:(10-20)ml。
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