[发明专利]一种介孔SAPO-34分子筛及其制备方法在审
申请号: | 202210103829.9 | 申请日: | 2022-01-28 |
公开(公告)号: | CN116553576A | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
发明(设计)人: | 范峰;凌凤香;张会成;王少军;古明镝 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08;B01J29/85;B01J35/10 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sapo 34 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种介孔SAPO-34分子筛,所述SAPO-34分子筛孔径分布呈现出二级介孔孔道相对集中分布特征,第一级介孔的孔径为2~6nm,最可几孔径为4~5nm,第二级介孔的孔径为6~50nm,最可几孔径为12~20nm,第一级介孔所占比例为70~80%;第二级介孔所占比例为20~30%。
2.按照权利要求1所述的介孔SAPO-34分子筛,其特征在于:SAPO-34分子筛的总比表面积为300~700m2/g,介孔比表面积为35~260m2/g。
3.一种介孔SAPO-34分子筛的制备方法,包括如下步骤:
(A)在接触条件下,将磷酸、正硅酸乙酯、异丙醇铝、吗啉和水混合,混合均匀后进行晶化反应,然后进行分离、洗涤和干燥;
(B)将步骤(A)得到的固相物料进行高温热处理;
(C)将步骤(B)得到的固相物料与磷酸、正硅酸乙酯、异丙醇铝、吗啉、酸和水混合,混合均匀后进行反应,然后经分离和干燥后得到SAPO-34分子筛。
4.按照权利要求3所述介孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(A)中磷酸、正硅酸乙酯、异丙醇铝、水和吗啉的摩尔比为0.6~2.1P:0.17~1.2SiO2:A12O3:35~220H2O:0.9~2.1吗啉,优选为0.7~2P:0.2~1SiO2:A12O3:40~200H2O:1~2吗啉。
5.按照权利要求3所述介孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(A)中所述的晶化反应温度为170~230℃,优选晶化反应温度为180~220℃;反应时间为20~100h,优选反应时间为25~90h。
6.按照权利要求3所述介孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(A)中所述干燥温度为100~150℃,干燥时间为1~10h。
7.按照权利要求3所述介孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(B)中所述高温热处理温度是600~800℃,优选650~750℃;处理时间是1~10h,优选2~8h。
8.按照权利要求3所述介孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(C)中所述酸为有机酸,选自于柠檬酸、草酸、甲酸、乙酸中的至少一种。
9.按照权利要求3所述介孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(C)中所述的步骤(B)得到的固相物料与磷酸的质量比为1:0.2~1:0.4。
10.按照权利要求3所述介孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(C)中所述的步骤(B)得到的固相物料与异丙醇铝的质量比为1:0.1~1:0.2。
11.按照权利要求3所述介孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(C)中所述的步骤(B)得到的固相物料与正硅酸乙酯的质量比为1:0.1~1:0.2。
12.按照权利要求3所述介孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(C)中所述的步骤(B)得到的固相物料与吗啉的质量比为1:0.1~1:0.3。
13.按照权利要求3所述介孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(C)中所述的步骤(B)得到的固相物料与酸的质量比为1:0.3~1:0.6。
14.按照权利要求3所述介孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(C)中所述的步骤(B)得到的固相物料与水的质量比为1:15~1:25。
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