[发明专利]一种碳纳米管及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210103846.2 申请日: 2022-01-28
公开(公告)号: CN116553528A 公开(公告)日: 2023-08-08
发明(设计)人: 王博;张舒冬;蔡海乐;张长安;宋永一 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
主分类号: C01B32/16 分类号: C01B32/16;C01B32/162;B01J23/00;B01J23/745;B01J23/75;B01J23/755
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳纳米管,碳纳米管的功能化指数α为0.4~0.6,所述功能化指数计算公式如式(1)所示:

 式(1)

式(1)中,m1为碳纳米管在热重实验条件下500~600℃失重百分率,m2为碳纳米管在热重实验条件下600℃至失重达平衡时的失重百分率,所述热重实验条件:升温速率5℃/min,载气为洁净空气,载气流速20mL/min;θ为碳纳米管在X射线衍射仪下测得广角衍射光谱的衍射角度,所述X射线衍射实验方法为选用Cu靶Kα射线,发射器电压和电流分别设置为40kV和40mA,以0.1o/s的扫描速度和0.02o的步长进行连续扫描。

2.一种碳纳米管的制备方法,包括如下步骤:

(1)将石油焦、过渡金属前驱体、支撑体前驱体、活化剂混合均匀后进行活化处理,然后经洗涤、干燥后得到样品A;

(2)在含氧气氛存在条件下,对步骤(1)中得到的样品A进行处理,处理后得到样品B;

(3)在接触条件下,将步骤(2)中得到的样品B与废塑料进行均匀混合并进行热解反应,反应后得到碳纳米管。

3.按照权利要求2所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中过渡金属前驱体为过渡金属盐,过渡金属选自于Fe、Co、Ni中的一种或几种,优选为Fe和/或Ni;过渡金属盐包括但不限于硝酸盐、硫酸盐、盐酸盐中的一种或几种,优选为硝酸盐。

4.按照权利要求2所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中支撑体前驱体为含铝化合物,含铝化合物为铝盐和/或偏铝酸盐,具体包括但不限于铝的硝酸盐、铝的硫酸盐、铝的盐酸盐、偏铝酸盐中的一种或几种,优选为铝的硝酸盐。

5.按照权利要求2所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中支撑体前驱体为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、偏铝酸钠、偏铝酸钾中的至少一种。

6.按照权利要求2所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中活化剂选自于氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种,优选为氢氧化钾。

7.按照权利要求2所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中石油焦、过渡金属前驱体(以过渡金属元素计)、支撑体前驱体(以Al元素计)与活化剂的质量比为1:4~16:4~32:0.5~4,优选为1:6~8:6~16:1~3。

8.按照权利要求2所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中活化过程为在惰性气氛存在条件下,将石油焦、过渡金属前驱体、支撑体前驱体与活化剂混合均匀并升温至活化温度进行活化处理,其中所述惰性气氛为氮气、氦气、氖气、氩气中的一种或多种;活化温度为400~1000℃,优选为700~900℃,活化时间为5~240min,优选为20~120min。

9.按照权利要求8所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于:活化过程在微波辐射条件下进行,微波频率为2450MHz或915MHz;微波功率以每kg活化原料计为1~10kw,优选为2~4kw。

10.按照权利要求9所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于:当在微波辐射条件下活化时,包括两段活化,第一段在真空条件下,400~600℃下活化10~60min,恒温条件下,通入惰性气体或氮气至常压,继续在微波辐射条件下升温至700~1000℃活化10~30min。

11.按照权利要求2所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中干燥条件如下:干燥温度为100~200℃,优选干燥温度为120~150℃,干燥时间为2~10h,优选干燥时间为4~8h。

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