[发明专利]一种聚乙烯管材专用料耐压等级快速预判方法

说明书

本发明公开了一种聚乙烯管材专用料耐压等级快速预判方法，涉及烯烃类聚合物产品检测技术领域。本发明解决了现有聚乙烯管材专用料耐压等级测试难度大、测试时间长的问题，所述的方法，通过固体核磁共振检测聚乙烯界面相结构进而实现耐压等级的快速关联。相比现有手段，界面相结构的检测可在短时间内完成，加快了聚乙烯管材专用料试制品在耐压等级上的预判和筛选。

技术领域

本发明涉及到聚合物表征技术领域，具体是一种聚乙烯管材专用料耐压等级快速快速预判方法。

背景技术

聚乙烯管材专用料的耐慢速裂纹增长性能是影响管材料耐压等级的关键力学性能之一。决定聚乙烯管材专用料等级的关键指标是耐慢速开裂性能(SCG)，其与聚乙烯产品结构密切相关。根据国家标准GB15558.1-2003和国际标准ISO4437:2007，PE100管材料的SCG性能需大于500h，而PE100RC管材料的SCG长达8760h。工业上抗慢性裂纹增长性能的表征测试通常耗时较长，达到一年左右，即使是在实验室进行的加速表征也需要一周左右的时间。超长的检测周期无疑为高等级管材料的高效开发制造了困难。

脆性破坏是在较低应力条件下长时间内发生的破坏形式，即晶区间连接分子链的力学性能失效，是聚乙烯管材在实际使用过程中发生的主要破坏形式。室温下部分结晶聚乙烯材料的非晶区呈橡胶态，当对材料施加一个较低的应力时，连接相邻晶区的系带分子和缠结点将承载不同程度的应力。当这部分分子链发生解缠结和相对滑移，并最终从晶区中拔脱出来时，即发生了慢速裂纹增长，形成了脆性破坏。由聚乙烯管材专用料发生脆性破坏的机理可以推断，非晶区中系带分子的含量、相邻晶区中缠结点的多少，对于非晶区的稳定性以及管材料的长期力学性能具有重要的影响。经典的系带分子理论给出了系带分子形成概率与SCG性能整体上呈正相关，但无法解释管材料所需的SCG范围内，系带分子形成概率相同时，决定SCG数量级差异的本质原因，因而无法指导管材料SCG的准确调控。

专利CN201810018896.4中所述，一种快速评价塑料管材耐慢速裂纹增长性能的方法，包括试样制备和拉伸测试两个步骤，通过注塑、预置缺口裂纹得到圆柱形试样，采用呈正弦函数变化的拉力对圆柱形试样进行循环拉伸测试，获得失效时间和应力范围的关系函数，用以评价所述圆柱形试样的耐慢速裂纹增长性能。专利CN201710675388.9中所述，一种加速评价聚乙烯管材耐慢速裂纹增长性能的测试方法,包括测试样品制备和高温拉伸测试两个步骤,测试样品通过压塑,退火,冲压工序制得,对测试样品进行高温拉伸测试获得应力与应变的关系曲线,在该关系曲线上应力陡然增加的应变硬化区间内计算其斜率以获得应变硬化模量,用于表征聚乙烯材料的耐慢速裂纹增长性能。但是，以上技术方法会因为观察面不够全面，或者测试样条存在制样差异，而出现较大误差，影响最终的判断结果。并且在测试样条制备完成后，需要放置2-3天消除内应力后，才能进行失效时间和应力关系的测试，仍然无法做到快速评价塑料管材料耐慢速裂纹增长性能等级的评价。

为满足工业生产产品质量监控以及聚乙烯管材专用料产品开发的需要，获得管材料等级快速评判机制，对于保障高等级管材料的开发效率具有重要的意义。这需要准确且快速的方法预判聚乙烯管材专用料抗慢性裂纹增长性能和耐压等级。

发明内容

一种聚乙烯管材专用料耐压等级快速预判方法，所述方法包括以下步骤：

1)将聚乙烯聚乙烯管材专用料装入核磁共振管后，转移至工作频率(¹H)为20-900MHz的固体核磁共振仪中；

2)采用90°脉冲宽度为3.5μs，保留时间为0.5-3μs，脉冲恢复时间为5s的程序获得该样品的宽线氢谱；

3)采用步骤2)中方法获得样品一定温度区间内的宽线氢谱，采样频率1-5个/10℃；