[发明专利]一种自支撑二维材料可控制备及转移的方法有效
申请号: | 202210107288.7 | 申请日: | 2022-01-28 |
公开(公告)号: | CN114408905B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 郑黎明;高啸寅;彭海琳 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194;C01B21/064 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 赵静 |
地址: | 100083 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 支撑 二维 材料 可控 制备 转移 方法 | ||
1.一种基于自组装单分子层实现自支撑二维材料可控制备及其转移的方法,包括下述步骤:
(1)在金属基底上生长二维材料薄膜,保留所述金属基底上一面的二维材料薄膜,并将表面活性剂溶液均匀滴加在所述二维材料薄膜上至完全浸润;
(2)待溶剂挥发后,表面活性剂分子便在所述二维材料薄膜表面形成自组装结构;随后将表面具有二维材料薄膜的金属基底漂浮在刻蚀液上,以除去所述金属基底;
(3)待金属基底刻蚀完全后,得到气液界面上自支撑的二维材料薄膜将所述刻蚀液置换成去离子水,再将气液界面上的自支撑二维材料薄膜转移至目标基底上;
(4)将二维材料/目标基底充分干燥后,将其浸入溶剂中洗涤,以除去二维材料表面的自组装结构,再次干燥后便得到目标基底上的二维材料薄膜;
所述步骤(1)中,所述表面活性剂分子为下述至少一种:硬脂酸、软脂酸、油酸、月桂酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠;
所述表面活性剂溶液中的溶剂为醇类、酮类、酯类、醚类、水、羧酸类、烷烃类、酰胺类、醛类;
所述表面活性剂溶液中表面活性剂的质量分数为0.001%~0.1%;
所述步骤(2)中,所述自组装结构为热力学自发形成的单分子层组装结构,厚度在1~10nm;
所述漂浮方法为自组装单分子层/二维材料薄膜与大气接触,金属基底与刻蚀液面接触。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述二维材料薄膜选自石墨烯薄膜、氮化硼薄膜、二硫化钼薄膜中任意一种;
所述石墨烯薄膜的层数为单层、双层或者3~10层。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述金属基底为铜、镍、金、铜镍合金中至少一种;所述金属基底的厚度为1~100 微米。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
所述醇类为异丙醇、乙醇、丙醇;所述酮类为丙酮、N-甲基吡咯烷酮;所述酯类为乳酸乙酯、乙酸乙酯;所述醚类为乙醚;所述水为去离子水;所述羧酸类为乙酸、甲酸;所述烷烃类为正庚烷、环己烷;所述酰胺类为N,N-二甲基酰胺;所述醛类为乙醛。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述均匀滴加为每平方厘米的二维材料薄膜滴加0.05mL~0.5 mL的表面活性剂溶液。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述刻蚀液中刻蚀剂为过硫酸钠、过硫酸铵、氯化铁,所述刻蚀液中刻蚀剂的浓度为0.05~1 mol/L;所述刻蚀时间为0.5 h~5 h。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述自支撑二维材料薄膜为自支撑石墨烯,其层数为单层、双层或者3-10层,所述自支撑石墨烯的尺寸为1~4英寸。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述置换液体方式为蠕动泵置换液体,置换速率为0.0002 mL/min~20 mL/min;或,所述置换液体方式为将自支撑二维材料薄膜从刻蚀液面转移至去离子水液面上;
所述步骤(3)中,所述目标基底为多孔基底、硅片、蓝宝石、有机膜;所述多孔基底为多孔金属膜、多孔碳膜、多孔硅片基底或多孔Si3N4基底,所述多孔基底的孔径为0.1~100 μm;
所述步骤(3)中,所述自支撑二维材料薄膜转移至目标基底上的方式为自上而下将目标基底直接与气液界面上的自支撑二维材料薄膜进行贴合,或者自下而上将目标基底从水中以20~60°的倾角捞取自支撑二维材料薄膜。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述方法步骤(4)中,所述洗涤的溶剂为异丙醇、丙酮、去离子水、乙醇、N-甲基吡咯烷酮;所述洗涤时间为1~10 min;
所述步骤(4)中,所述干燥的方式为自然干燥,所述干燥的时间为0.1~1 h。
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