[发明专利]一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法

说明书

本发明提供了一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法，包括以下步骤：(1)将轰击炉渣进行酸性浸出，得浸出液；(2)将浸出液调节为低酸浓度，萃取，得富钽有机相和含铌萃余液；向富钽有机相中加入纯水反萃，得纯钽液；(3)将含铌萃余液进行补酸后，返回至步骤(1)中对轰击炉渣进行酸性浸出；(4)重复步骤(1)～(3)多次，直至含铌萃余液浓度达到预定浓度，再将该含铌萃余液调节至高酸浓度，萃取，得富铌有机相和萃余液；向富铌有机相中加入纯水反萃，得纯铌液。本发明采用酸性浸出‑低酸萃钽‑萃余循环浸出‑高酸萃铌‑纯水反萃的技术路线，具有经济高效、分离彻底、产品纯度高、污染小的优点。

技术领域

本发明属于稀有金属技术领域，尤其涉及一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法。

背景技术

钽、铌作为稀有战略金属，在航空航天、国防军工和大型工程领域具有举足轻重的作用，其产品涉及国民经济的重要领域和各个方面。钽铌提取时先进行钽和铌的分离制取中间化合物，然后将中间化合物还原成金属。目前钽铌提取以湿化学方法为主，以HF体系浸出和溶剂萃取占绝对优势。

专利CN1076731A以氢氟酸或氢氟酸和硫酸混酸处理钽铌物料，再以MIBK溶剂萃取钽铌，从而分离和提纯钽铌。专利CN102358918A提出在仲辛醇萃取体系的反钽液中加入D296大孔径阴离子交换树脂吸附钽，反铌液中加入D290大孔径阴离子交换树脂吸附铌，从而达到纯化钽铌的目的。专利CN111286608A公开了一种基于浮游萃取选择性分步分离钽铌的方法，向含钽铌的溶液中加入氢氟酸，使溶液中钽铌转化为氟钽酸根和氟铌酸根，再向上述溶液中加入浮萃剂、气泡分散剂并通入空气形成微泡，继而通过浮游萃取深度富集钽铌组分，最后通过调节溶液pH分步反萃钽铌。这此方法中均采用高浓度氢氟酸为浸出和萃取体系、以氨为转型剂，最终产生含氟、氨氮废水，治理成本高。

针对氢氟酸不足，专利CN1904097A提出通过草酸浸出铌，继而通过萃取分离杂质并提取铌，铌液经蒸发、冷却、结晶后得到草酸铌晶体，晶体经煅烧可得氧化铌产品。此外，专利CN111607697A将含金属铌和钽的原料反应制取铌和钽的氢氧化物，随后用草酸和酒石酸的混合酸浸出，采用N235萃取得到的浸出液，最后用硝酸反萃制得氧化铌和氧化钽，草酸浸出效果较低，钽铌回收率不高。

目前的钽铌废料回收技术在金属综合回收率、过程绿色控制方面有待改善，迫切需要开发包括轰击炉渣在内的钽铌废料的高效回收与清洁提取技术。

发明内容

针对当前湿法回收钽铌过程中氢氟酸消耗大、产生氨氮废水的问题，本发明提供了一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法，以期实现钽铌的经济高效、稳定可控和高纯钽铌的生产。本发明采用酸性浸出-低酸萃钽-萃余循环浸出-高酸萃铌-纯水反萃的技术路线，具有经济高效、分离彻底、产品纯度高、污染小的优点。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法，包括以下步骤：

(1)将轰击炉渣进行酸性浸出，得浸出液；

(2)将经步骤(1)所得的浸出液调节为低酸浓度，然后加入有机相萃取剂进行萃取，得富钽有机相和含铌萃余液；向所述富钽有机相中加入纯水进行反萃，得纯钽液；

(3)将经步骤(2)所得的含铌萃余液进行补酸后，返回至步骤(1)中对轰击炉渣进行酸性浸出；

(4)重复步骤(1)～(3)多次，直至含铌萃余液浓度达到预定浓度，再将该含铌萃余液调节至高酸浓度，然后加入有机相萃取剂进行萃取，得富铌有机相和萃余液；向所述富铌有机相中加入纯水进行反萃，得纯铌液。