[发明专利]一种锶掺杂硼硅酸钙陶瓷及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210108965.7 | 申请日: | 2022-01-28 |
公开(公告)号: | CN114409390A | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 叶建东;张文民 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C04B35/22 | 分类号: | C04B35/22;C04B35/622;A61L27/10;A61L27/54;A61L27/58 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林奕聪 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 硅酸 陶瓷 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种锶掺杂硼硅酸钙陶瓷,其特征在于,其化学组成通式为Ca11-xSrxB2Si4O22,其中0x≤0.20。
2.权利要求1所述的一种锶掺杂硼硅酸钙陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将钙源、锶源、硼源和硅源加入去离子水或乙醇中,添加酸性溶液调节混合液的pH至4.0-7.0得到混合液,再进行水解缩聚反应得到锶掺杂硼硅酸钙溶胶;
(2)将步骤(1)所述锶掺杂硼硅酸钙溶胶静止陈化、干燥得到锶掺杂硼硅酸钙干凝胶;
(3)将步骤(2)所述锶掺杂硼硅酸钙干凝胶进行热处理,得到锶掺杂硼硅酸钙陶瓷粉体;
(4)将步骤(3)所述锶掺杂硼硅酸钙陶瓷粉体造粒、过筛和成型,烧结得到所述锶掺杂硼硅酸钙陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的一种锶掺杂硼硅酸钙陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钙源为氢氧化钙、硝酸钙、氯化钙、磷酸钙、磷酸氢钙、乳酸钙中的至少一种;所述锶源为氯化锶、硝酸锶、碳酸锶、硫酸锶中的至少一种;所述硼源为硼酸、氧化硼、硼酸锶中的至少一种;所述硅源为正硅酸乙酯、醋酸硅、硅酸甲酯、偏硅酸、原硅酸中至少一种;所述酸性溶液为醋酸、草酸、柠檬酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种锶掺杂硼硅酸钙陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合液的制备具体为:分别制备钙源前驱体溶液、锶源前驱体溶液、硼源前驱体溶液和硅源前驱体溶液,先将硅源前驱体溶液倒入去离子水中并添加酸性液体调节pH,搅拌均匀后,再将钙源前驱体溶液、锶源前驱体溶液和硼源前驱体溶液三种溶液搅拌均匀一起倒入已调节好pH的硅源前驱体溶液中。
5.根据权利要求2所述的一种锶掺杂硼硅酸钙陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合液中,按照质量份数计,包括:
6.根据权利要求2所述的一种锶掺杂硼硅酸钙陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述水解缩聚反应的时间为6-12h;步骤(2)所述静止陈化的时间为12-24h;所述干燥的温度为60-150℃,干燥的时间为6-48h;步骤(3)所述热处理的温度为650-1200℃,热处理的时间为0.5-6h,升温的速率为2-15℃/min。
7.根据权利要求2所述的一种锶掺杂硼硅酸钙陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述成型的方法为干压成型、冷等静压成型、3D打印成型、注浆成型、凝胶注模成型、流延成型中的至少一种;所述造粒采用的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯毗络烷酮、聚乙烯醇中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的一种锶掺杂硼硅酸钙陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述烧结温度为700-1200℃,烧结的时间为0.5-3h,升温的速率为5-20℃/min,烧结工艺可为普通高温烧结、微波烧结、热等静压烧结中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的一种锶掺杂硼硅酸钙陶瓷的制备方法,其特征在于,所述冷等静压成型的工艺条件如下:半干压成型压力为10-40MPa,保压时间为0.5-2min;冷等静压成型压力为100-250MPa,保压时间为0.5-5min。
10.权利要求1所述锶掺杂硼硅酸钙陶瓷在制备骨修复材料中的应用。
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