[发明专利]一种生物质基碳硅材料固载杂多酸催化剂及其制备和应用

说明书

本申请公开一种生物质基碳硅材料固载杂多酸催化剂及其制备和应用，(1)将稻草粉碎后置于无机酸水溶液中进行油浴回流反应，惰性气体氛围下煅烧得初始生物质碳硅材料；(2)将所得初始生物质碳硅材料与偶联剂、有机溶剂混合并于油浴中加热反应，反应结束后经索氏提取得碳硅材料载体；(3)将所得碳硅材料载体分散于杂多酸水溶液并于油浴中加热反应，反应结束后依次经除水、洗涤、干燥处理，得生物质碳硅材料固载杂多酸催化剂。本申请固载后的催化剂基本能够达到游离催化剂的催化性能，用于月桂酸单甘脂的选择性制备中，催化效率高、选择性好、对环境污染小、重复性能好。

技术领域

本申请涉及酯类制备技术领域，具体涉及一种生物质碳硅材料固载杂多酸催化剂制备方法以及该催化剂在月桂酸与甘油酯化反应中的应用。

背景技术

月桂酸单甘酯(GML)既是优良的乳化剂，又是安全高效广谱的抗菌剂。GML作为一种安全的食品添加剂已广泛地运用到食品、制药、化妆品等行业。GML的常用制备方法是在质子酸催化剂存在下，通过月桂酸和甘油直接酯化得到，传统的催化法存在后处理繁琐、环境污染大、选择性差及催化效率低等方面的问题。

发明内容

本申请提供了一种生物质碳硅材料固载杂多酸催化剂的制备方法及其应用，固载后的催化剂基本能够达到游离催化剂的催化性能，用于月桂酸单甘脂的选择性制备中，催化效率高、选择性好、对环境污染小、重复性能好。

一种生物质碳硅材料固载杂多酸催化剂的制备方法，包括：

(1)将稻草粉碎后置于无机酸水溶液中进行油浴回流反应，惰性气体氛围下煅烧得初始生物质碳硅材料；

(2)将所得初始生物质碳硅材料与偶联剂、有机溶剂混合并于油浴中加热反应，反应结束后经索氏提取得碳硅材料载体；

(3)将所得碳硅材料载体分散于杂多酸水溶液中并于油浴中加热反应，反应结束后依次经除水、洗涤、干燥处理，得生物质碳硅材料固载杂多酸催化剂。

稻草是一种农业废弃物，来源丰富，二氧化硅和碳含量高。利用稻草衍生制备的碳硅材料，具有丰富的分级多孔结构和高比表面积的优良特性，是一类具有高比表面积的多孔载体材料。将稻草衍生制备的碳硅材料作为催化剂组分，可以为大量废弃的材料提供新的发展空间，有利于稻草的增值，提高生物质资源的利用。

杂多酸是一种具有强酸性和强氧化性的可设计型固体酸，是一类新型环境友好催化材料。杂多酸催化反应时可调的催化特性及“假液相”反应场使其常显示较好的催化性能。但杂多酸自身存在的比表面积小，使用过程中易溶于极性溶剂而难以分离等问题使其工业应用受到限制。针对选择性酯化反应过程中存在的一系列反应条件及后处理问题，发展了一种生物质碳硅材料固载杂多酸催化剂。

本申请发现将杂多酸固载于碳硅材料上可有效解决上述问题。生物质碳硅材料固载杂多酸催化剂可以有效改善杂多酸的热稳定性，二者通过氨基相连，具有优良的水热稳定性。同时，碳硅材料具有丰富的分级多孔结构，可以最大限度地降低通过纳米孔的传质阻力；碳硅材料高比表面积的特性，可以暴露更多的活性位点从而增强其催化活性，还能减少催化剂用量，反应后催化剂与反应混合液通过简单过滤就能分离。此外，载体碳硅材料取自稻草，是一种农业废弃物，来源丰富，极其廉价，将其衍生的碳硅材料作为催化剂组成部分可以有利于稻草的增值和催化剂成本的降低，并且充分利用了生物质资源，经济又环保。因此，开展碳硅材料固载杂多酸催化剂制备及催化性能研究具有重要的理论与实际意义。