[发明专利]一种电催化下α-羰基亚砜叶立德双氯化物的合成方法

说明书

本发明公开了属于有机合成技术领域的一种电催化下α‑羰基亚砜叶立德双氯化物的合成方法。所述方法为：向反应器中，加入摩尔比为1:2:0.2的α‑羰基亚砜叶立德,氯化镁和碳酸铯，加入乙腈比水为4.6mL:0.4mL作为溶剂，通过电催化策略进行反应。待反应完毕后，无水Mg₂SO₄干燥，抽滤，使用旋转蒸发仪浓缩得到粗产物，再经过硅胶柱层析分离得到目标产物。本发明提供的α‑羰基亚砜叶立德双氯化物的合成方法科学合理，合成途径绿色环保；合成方法简单，反应快速；目标化合物收率中等，产品易于纯化等特点。其反应方程式如下：

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种电催化下α-羰基亚砜叶立德双氯化物的合成方法。

背景技术

硫叶立德和亚砜叶立德在有机合成中发挥了重要作用，是全合成、化学材料和药物合成等的重要组成部分。这些叶立德也被证明可以替代重氮化合物用于金属卡宾类的反应((1)Eur.J.Org.Chem.2013,5005–501.(2)Chin.J.Org.Chem.2021,41,888-906)。此外，含有亚砜的α-氯亚砜和Cl基团是合成化学中的重要组成部分。

发明内容

本发明提供了一种电催化下α-羰基亚砜叶立德双氯化物的合成方法，此方法条件温和，操作简单，安全绿色廉价，并且官能团普适性广。

一种电催化下α-羰基亚砜叶立德双氯化物的合成方法，所述α-羰基亚砜叶立德双氯化物具有式Ⅰ所示的结构：

R取代基团选自苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氯苯基、3-甲基苯基、2-氯苯基、1-呋喃基、1-噻吩基、环己基、金刚烷基；其特征在于，向反应器中，加入α-羰基亚砜叶立德、MgCl₂、Cs₂CO₃在溶剂中通过电催化促进反应，完毕后，干燥，抽滤，浓缩得到粗产物，粗产物使用硅胶柱层析分离得到目标产物，其化学过程见反应式Ⅱ：

所述的α-羰基亚砜叶立德、MgCl₂与Cs₂CO₃的摩尔比值为1：2:0.2,所述溶剂为乙腈：水(4.6mL:0.4mL),石墨毡作阳极，铂片作阴极，反应温度为20℃，反应时间为3.5h。

本发明的有益效果为：本发明提供了一种α-羰基亚砜叶立德双氯化物的途径，提供的电催化下α-羰基亚砜叶立德双氯化物的合成方法科学合理，通过本方法得到了具有多种取代基的α-羰基亚砜叶立德双氯化物，其特点为：条件温和，操作简便，无需外加氧化剂与添加剂，安全绿色廉价，并且官能团普适性广。

附图说明

图1为实施例1制备的化合物2a的NMR图谱；

图2为实施例7制备的化合物2g的NMR图谱；

图3为实施例9制备的化合物2i的NMR图谱。

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施例对本发明进一步详细的说明：

下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例1

α-苯甲酰基亚砜叶立德双氯化物2a的制备