[发明专利]一种α-羟基氧化铬的制备方法

权利要求书

1.一种α-羟基氧化铬的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将六价铬盐溶液加入反应装置中，通入保护性气体后密闭升温，达到反应温度后持续通入还原性气体进行一段反应，得到中间产物；

(2)步骤(1)所述一段反应结束后，降低反应压力，继续进行二段反应，得到混合浆料；

(3)将步骤(2)得到的混合浆料进行固液分离，得到α-羟基氧化铬。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述六价铬盐包括铬酸盐；

优选地，所述铬酸盐包括铬酸的碱金属盐，优选为铬酸钠和/或铬酸钾；

优选地，步骤(1)所述六价铬盐溶液中铬离子的浓度为0.61～2.47mol/L。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述六价铬盐溶液中还包括碱液，所述碱液中的阳离子与铬酸盐的阳离子相同；

优选地，所述碱液包括氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；

优选地，所述六价铬盐溶液中苛性碱与铬酸盐的摩尔比为(1～5):1，优选为(2～3):1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应装置包括立式反应釜、卧式反应釜或鼓泡塔中任意一种，优选为鼓泡塔；

优选地，步骤(1)所述保护性气体包括氮气、氦气、氖气或氩气中任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述还原性气体包括氢气。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一段反应的温度为260～310℃，优选为270～300℃；

优选地，步骤(1)所述一段反应的压力为10～12MPa；

优选地，步骤(1)所述一段反应过程中，还原性气体的压力维持1～8MPa；

优选地，步骤(1)所述一段反应的时间为0.5～6h，优选为1～3h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述二段反应的温度为260～310℃，优选为270～300℃；

优选地，步骤(2)所述二段反应的压力由溶液蒸气压提供，压力为4～9MPa；

优选地，步骤(2)所述二段反应的时间为3～16h，优选为3～8h。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一段反应和步骤(2)所述二段反应均在搅拌条件下进行；

优选地，所述搅拌速率独立地为80～400r/min，优选为100～300r/min；

优选地，步骤(2)所述二段反应结束后冷却降温；

优选地，所述冷却方式为水冷；

优选地，所述冷却降温的速率为1～20℃/min，优选为5～10℃/min。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述固液分离包括过滤；

优选地，所述过滤得到α-羟基氧化铬固体和滤液；

优选地，所述滤液用于步骤(1)六价铬盐溶液的制备。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述固液分离后，还进行洗涤，干燥，得到α-羟基氧化铬粉体；

优选地，步骤(3)所述α-羟基氧化铬的粒径为50～500nm；

优选地，步骤(3)所述α-羟基氧化铬的纯度为99.4％以上。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将铬离子的浓度为0.61～2.47mol/L的铬酸盐溶液加入反应装置中，所述铬酸盐溶液中还包括碱液，所述碱液中的阳离子与铬酸盐的阳离子相同，溶液中苛性碱与铬酸盐的摩尔比为(1～5):1；通入保护性气体后密闭升温，达到反应温度后持续通入氢气进行一段反应，所述一段反应的温度为260～310℃，压力为10～12MPa，其中氢气分压为1～8MPa，时间为0.5～6h，搅拌速率为80～400r/min，得到中间产物；

(2)步骤(1)所述一段反应结束后，降低反应压力，继续进行二段反应，所述二段反应的温度为260～310℃，二段反应的压力由溶液蒸气压提供，压力为4～9MPa，时间为3～16h，搅拌速率为80～400r/min；反应结束后水冷降温，降温速率为1～20℃/min，得到混合浆料；

(3)将步骤(2)得到的混合浆料依次进行过滤，洗涤，干燥，得到α-羟基氧化铬粉体和滤液，所述α-羟基氧化铬的粒径为50～500nm，纯度达到99.4％以上。