[发明专利]一种小直径氮化硼纳米管及其制备方法

说明书

本发明公开了一种小直径氮化硼纳米管及其制备方法，步骤一，采用氧化锆球磨罐及氧化锆研磨球，将氧化硼粉末球磨活化，取球磨后的粉末放置于容器中。步骤二，在通入惰性保护气氛下，从常温开始升温，升温速率为5～10℃/min，温度升到300～500℃时停止惰性保护气氛通入，然后通入高纯氨气，待温度升高到1250℃～1350℃后保温2～8小时，然后停止通入高纯氨气，通入惰性保护气氛，自然降温至室温，在容器内得到白色物质即为小直径氮化硼纳米管。所需原料价格低廉，设备简单，成本较低。通过简单球磨退火工艺，在较低的温度制备得到的氮化硼纳米管直径约10～15nm，且尺寸均匀。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，涉及一种小直径氮化硼纳米管及其制备方法。

背景技术

氮化硼的分子式是BN，是一种由氮(N)原子和硼(B)原子构成的类似石墨的层状结构材料。BN纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围的BN材料。1995年Chopra等人通过等离子电弧放电法成功制备出了氮化硼纳米管(英文为boron nitridenanotubes,缩写为BNNTs)，从而拉开了氮化硼纳米管的研究序幕。一直以来，关于氮化硼纳米管的研究工作主要集中在制备、提纯及应用等方面。但目前文献报道的氮化硼纳米管直径多在50nm以上，且存在尺寸不均匀的问题。这会给氮化硼纳米管在某些领域的应用带来一定的困难，降低应用效果。因此，如何采用常见原料及简单的方法和设备，制备直径低于50nm，且尺寸均匀的氮化硼纳米管是科研工作者一直致力于解决的问题。目前关于制备小直径尺寸氮化硼纳米管的报道非常少，仅有的报道存在原料成本较高、所需设备昂贵、制备工艺复杂、反应温度高等缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种小直径氮化硼纳米管及其制备方法，所需原料价格低廉，设备简单，成本较低。通过简单球磨退火工艺，在较低的温度制备得到的氮化硼纳米管直径约10～15nm，且尺寸均匀。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种小直径氮化硼纳米管的制备方法，包括以下步骤；

步骤一，采用氧化锆球磨罐及氧化锆研磨球，将氧化硼粉末球磨活化，取球磨后的粉末放置于容器中。

步骤二，在通入惰性保护气氛下，从常温开始升温，升温速率为5～10℃/min，温度升到300～500℃时停止惰性保护气氛通入，然后通入高纯氨气，待温度升高到1250℃～1350℃后保温2～8小时，然后停止通入高纯氨气，通入惰性保护气氛，自然降温至室温，在容器内得到白色物质即为小直径氮化硼纳米管。

优选的，步骤一中，在惰性保护气氛中进行球磨活化。

优选的，步骤一中，球磨活化时间为0.5～12小时。

优选的，步骤一中，球磨活化后得到粒径2～10微米的固体粉末。

优选的，步骤二中通入惰性保护气氛的流量均为20～100mL/min。

优选的，步骤二中的惰性保护气氛为氩气。

优选的，步骤二中通入高纯氨气的流量为20～200mL/min。

优选的，容器采用瓷舟或石墨坩埚。

一种基于上述任意一项所述方法制备的小直径氮化硼纳米管，制备所得氮化硼纳米管各部位直径相同，氮化硼纳米管直径为10～15nm，长度为2～20μm。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：