[发明专利]一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法在审
申请号: | 202210120646.8 | 申请日: | 2022-02-08 |
公开(公告)号: | CN114464856A | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 何振峰;王淑艳;周丹;闫硕 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | H01M8/1069 | 分类号: | H01M8/1069;H01M8/1018 |
代理公司: | 北京精翰专利代理有限公司 11921 | 代理人: | 王瑞 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 氧簇杂化聚 电解质 半互穿 网络 制备 方法 | ||
1.一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
S1:交联型多金属氧簇聚合物制备
将化合物A和化合物B按照官能团摩尔比3:2于有机试剂中混合均匀,加入醋酸,形成均匀的混合物,然后将该混合物在一定温度下加热一定时间,待混合物冷却至室温,然后经过抽滤,洗涤,索氏提取,干燥后处理后得到交联型多金属氧簇聚合物;
S2:多金属氧簇杂化聚合物电解质半互穿网络膜
将25%PFSA树脂溶液,在60-70℃下蒸干溶剂,然后将其溶解在N,N-二甲基甲酰胺DMF溶剂中,将S1一中得到的交联型多金属氧簇聚合物加入到上述PFSA树脂溶液中,超声30min,静置10min使其完全脱气,得到膜溶液,随即在玻璃板上浇铸成膜,先在60℃下干燥4~6h,然后升温至80℃下干燥12h,最后在120℃下干燥4~6h,将膜揭下,依次置于3%的H2O2溶液,1M的H2SO4溶液以及去离子水中,在80℃下分别浸泡1h,最终得到多金属氧簇杂化聚合物电解质半互穿网络膜。
2.根据权利要求1所述的一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,
所述化合物A为[N(C4H9)4]3[MnMo6O18{(OCH2)3CNH2}2],所述化合物B为均苯三甲醛。
3.根据权利要求1所述的一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,所述有机试剂为乙腈、1,4-二氧六环或均三甲苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,反应的一定温度为80℃-120℃,一定时间为3-5天。
5.根据权利要求1所述的一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,所述的化合物A的制备方法如下:
称取适量的钼酸钠溶于去离子水中,加入适量盐酸酸化,再加入适量的四丁基溴化铵,钼酸钠和四丁基溴化铵的摩尔比为2:1,产生白色沉淀,室温下搅拌,然后过滤收集得到白色固体[N(C4H9)4]3[α-Mo6O26],[N(C4H9)4]3[α-Mo6O26]与Mn(Ac)3及三羟基甲氧基氨基甲烷混合溶于乙腈中,摩尔比为1.5:2:5,加热至85℃反应,然后将反应液过滤,置于乙醚中扩散一段时间,得到化合物A。
6.根据权利要求1所述的一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,
所述步骤S2中交联型多金属氧簇聚合物与PFSA树脂溶液的质量比为0.05~0.15:1。
7.根据权利要求6所述的一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,所述多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的厚度为15~22μm。
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