[发明专利]一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210120646.8 申请日: 2022-02-08
公开(公告)号: CN114464856A 公开(公告)日: 2022-05-10
发明(设计)人: 何振峰;王淑艳;周丹;闫硕 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: H01M8/1069 分类号: H01M8/1069;H01M8/1018
代理公司: 北京精翰专利代理有限公司 11921 代理人: 王瑞
地址: 030051*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 氧簇杂化聚 电解质 半互穿 网络 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:

S1:交联型多金属氧簇聚合物制备

将化合物A和化合物B按照官能团摩尔比3:2于有机试剂中混合均匀,加入醋酸,形成均匀的混合物,然后将该混合物在一定温度下加热一定时间,待混合物冷却至室温,然后经过抽滤,洗涤,索氏提取,干燥后处理后得到交联型多金属氧簇聚合物;

S2:多金属氧簇杂化聚合物电解质半互穿网络膜

将25%PFSA树脂溶液,在60-70℃下蒸干溶剂,然后将其溶解在N,N-二甲基甲酰胺DMF溶剂中,将S1一中得到的交联型多金属氧簇聚合物加入到上述PFSA树脂溶液中,超声30min,静置10min使其完全脱气,得到膜溶液,随即在玻璃板上浇铸成膜,先在60℃下干燥4~6h,然后升温至80℃下干燥12h,最后在120℃下干燥4~6h,将膜揭下,依次置于3%的H2O2溶液,1M的H2SO4溶液以及去离子水中,在80℃下分别浸泡1h,最终得到多金属氧簇杂化聚合物电解质半互穿网络膜。

2.根据权利要求1所述的一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,

所述化合物A为[N(C4H9)4]3[MnMo6O18{(OCH2)3CNH2}2],所述化合物B为均苯三甲醛。

3.根据权利要求1所述的一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,所述有机试剂为乙腈、1,4-二氧六环或均三甲苯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,反应的一定温度为80℃-120℃,一定时间为3-5天。

5.根据权利要求1所述的一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,所述的化合物A的制备方法如下:

称取适量的钼酸钠溶于去离子水中,加入适量盐酸酸化,再加入适量的四丁基溴化铵,钼酸钠和四丁基溴化铵的摩尔比为2:1,产生白色沉淀,室温下搅拌,然后过滤收集得到白色固体[N(C4H9)4]3[α-Mo6O26],[N(C4H9)4]3[α-Mo6O26]与Mn(Ac)3及三羟基甲氧基氨基甲烷混合溶于乙腈中,摩尔比为1.5:2:5,加热至85℃反应,然后将反应液过滤,置于乙醚中扩散一段时间,得到化合物A。

6.根据权利要求1所述的一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,

所述步骤S2中交联型多金属氧簇聚合物与PFSA树脂溶液的质量比为0.05~0.15:1。

7.根据权利要求6所述的一种多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的制备方法,其特征在于,所述多金属氧簇杂化聚电解质半互穿网络膜的厚度为15~22μm。

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