[发明专利]一种七异丁基单活性基笼型硅倍半氧烷的制备方法

说明书

本发明公开了一种七异丁基单活性基笼型硅倍半氧烷的制备方法，属于化学合成技术领域；本发明的七异丁基单活性基笼型硅倍半氧烷的制备方法包括以下步骤：(1)将七异丁基三羟基硅醇、硅烷与催化剂溶解于有机溶剂A中，在惰性气体保护下反应，反应结束后，超滤、浓缩，得浓缩液；(2)往浓缩液中加入有机溶剂B，搅拌均匀并降温，待分层后，取下层物质，即为七异丁基单活性基笼型硅倍半氧烷；采用本发明提供的制备方法得到的产物的收率高，在80％以上；且得到的产物为胶状，其具有优异的溶解性能，避免由于加入不良溶剂聚集产生难溶性晶体；并且，本发明提供的制备方法简单，无需高温加热，无需特别设备，操作简便，有利于实际生产。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种七异丁基单活性基笼型硅倍半氧烷的制备方法。

背景技术

笼型硅倍半氧烷(POSS)是以Si-O-Si键构成的无机笼状结构核心的有机-无机杂化纳米材料，具有良好的热稳定性；有机基团R的多选择性令其具有良好的聚合物相容性、生物相容性和表面相容性，广泛应用于材料、生物等领域；其中具有异丁基取代POSS的分子直径可以达到1.5nm，不仅能确保其良好的生物有机相容性，而且可以掺杂形成良好的纳米材料；然而由于异丁基的惰性令其难以进一步发生接枝反应，阻碍了其多功能应用；鉴于此，我们提出了一种七异丁基单活性基笼型硅倍半氧烷制备方法，在令其具有较好相容性的同时增加其反应性、氧渗透性、玻璃化转变温度和降解温度以便于进行功能化改性以及掺杂应用。

发明内容

本发明的目的在于合成一种新型具有两个氨基活性位点的单活性基笼型硅倍半氧烷的同时，克服上述现有技术的不足之处而提供一种收率高且操作简单的七异丁基单活性基笼型硅倍半氧烷的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种七异丁基单活性基笼型硅倍半氧烷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将七异丁基三羟基硅醇、硅烷与催化剂溶解于有机溶剂A中，在惰性气体保护下反应，反应结束后，超滤、浓缩，得浓缩液；

(2)往浓缩液中加入有机溶剂B，搅拌均匀并降温，待分层后，取下层物质，即为七异丁基单活性基笼型硅倍半氧烷。

本发明提供的七异丁基单活性基笼型硅倍半氧烷的制备方法将反应结束后的反应液超滤、浓缩，然后在浓缩液中加入有机溶剂B，并降温，使得产物与杂质分层，得到品性良好的七异丁基单活性基笼型硅倍半氧烷流状物质，此外，在相同条件下，该法制备获得的产物在四氢呋喃中溶解迅速，在短时间内即可完全溶解；另外，本发明提供的制备方法的收率高，在80％-88％。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述反应的温度为25-40℃，反应的时间为10-18h。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述有机溶剂A包括四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、丙酮中的任意一种。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述催化剂包括三乙胺。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述七异丁基三羟基硅醇、硅烷与催化剂的摩尔比为6：(6.5-8.0)：(1.5-2.5)。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述七异丁基三羟基硅醇与有机溶剂A的摩尔体积比为1：(15-25)mmol/mL。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述硅烷包括N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺、氨丙基三乙基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、烯丙基三氯硅烷中的任意一种。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述超滤为真空超滤。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述浓缩的温度为40-60℃。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，以所述有机溶剂A的体积为100份计，所述浓缩液的体积为15-25份。