[发明专利]一种福尔马肼聚合物冻干粉及制备方法有效
申请号: | 202210123711.2 | 申请日: | 2022-02-10 |
公开(公告)号: | CN114264633B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 李庆铁;熊迎军;李靖;田军 | 申请(专利权)人: | 上海蓝长科技集团有限公司 |
主分类号: | G01N21/49 | 分类号: | G01N21/49 |
代理公司: | 常州西创专利代理事务所(普通合伙) 32472 | 代理人: | 王一源 |
地址: | 201900 上海市宝*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 福尔马肼 聚合物 干粉 制备 方法 | ||
1.一种福尔马肼聚合物冻干粉的制备方法,其特征在于,包括如下操作步骤:
S1:将六亚甲基四胺的固体粉末与硫酸肼的固体粉末干燥处理,然后称取一定质量干燥后的六亚甲基四胺粉末和硫酸肼粉末分别溶于去离子水中,六亚甲基四胺粉末与硫酸肼粉末的质量比为10∶1,得六亚甲基四胺水溶液和硫酸肼水溶液;
S2:将步骤S1配置的六亚甲基四胺水溶液和硫酸肼水溶液合并后搅拌均匀,然后置于22℃~28℃温度条件下24h以上,得福尔马肼聚合物溶液;
S3:将步骤S2制备的福尔马肼聚合物溶液中加入一定量的冻干赋形剂,并加入无机碱液调节pH为8.5~10,搅拌均匀形成福尔马肼聚合物混悬液,所述的冻干赋形剂为甘露醇、山梨醇、麦芽糖醇、木糖醇、乳糖醇、精氨酸、甘氨酸中的任意一种或几种,所述的无机碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、强碱弱酸盐水溶液中的一种;
S4:将步骤S3制备的福尔马肼聚合物混悬液依次进行预冻冷冻、升华干燥、解析干燥,得福尔马肼聚合物冻干粉成品。
2.如权利要求1所述的福尔马肼聚合物冻干粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,冻干赋形剂的加入量为步骤S1所称取六亚甲基四胺粉末质量的10wt%~20wt%。
3.如权利要求1所述的福尔马肼聚合物冻干粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,预冻冷冻具体操作为:将步骤S3制备的福尔马肼聚合物混悬液在30min以内冷冻至-40℃,并于-40℃温度条件下保持1~3h,得预冻制品;
升华干燥具体操作为:将预冻制品以10℃/h的速度升温至-30℃,然后以5℃/h的速度升温至-20℃,于-20℃温度条件下保持5~8h,得初级干燥制品;
解析干燥具体操作为:将初级干燥制品依次以10℃/h的速度升温至-10℃、以10℃/h的速度升温至0℃、以5℃/h的速度升温至10℃、以2℃/h的速度升温至20℃,得福尔马肼聚合物冻干粉成品。
4.如权利要求3所述的福尔马肼聚合物冻干粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,预冻冷冻降温过程的降温速度≥2℃/min。
5.一种福尔马肼聚合物冻干粉,其特征在于,采用权利要求1~4任一项所述的福尔马肼聚合物冻干粉的制备方法制备而成。
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