[发明专利]一种检测苏丹红Ⅰ的钙钛矿量子点-分子印迹荧光编码微球的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202210125204.2 申请日: 2022-02-10
公开(公告)号: CN114456800B 公开(公告)日: 2023-07-21
发明(设计)人: 赵晓磊;于露;何金兴;吕蕾;韩中惠;徐志祥 申请(专利权)人: 齐鲁工业大学
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/66;G01N21/64
代理公司: 济南市易拓知识产权代理事务所(普通合伙) 37325 代理人: 江莉莉
地址: 250353 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 苏丹 钙钛矿 量子 分子 印迹 荧光 编码 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种检测苏丹红Ⅰ的钙钛矿量子点-分子印迹荧光编码微球的制备方法,包括如下步骤:

(1)将苏丹红Ⅰ作为模板分子,溶解于致孔剂乙腈中,加入功能单体甲基丙烯酸、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和二乙烯基苯,并加入引发剂偶氮二异丁腈,氮气氛围密封,60℃条件下搅拌反应24h,得到聚合物;

(2)研磨聚合物,以索式提取法用甲醇和乙酸的混合溶液洗脱,去除模板分子,再用甲醇洗涤至中性,60℃下干燥至恒重,得到苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物;

(3)荧光编码:将钙钛矿量子点加入到正己烷中,超声混合,再加入苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物,振荡使量子点和聚合物结合,离心去除溶剂,结合完成后,用正己烷洗涤,25℃下干燥,得到钙钛矿量子点-分子印迹荧光编码微球。

2.如权利要求1所述的一种检测苏丹红Ⅰ的钙钛矿量子点-分子印迹荧光编码微球的制备方法,所述苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物的制备过程如下:

S1:将0.1mmol苏丹红Ⅰ溶解在20mL的乙腈中,超声使苏丹红Ⅰ溶解,加入4mmol功能单体甲基丙烯酸、1mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和1mmol交联剂二乙烯基苯,再加入20mg引发剂偶氮二异丁腈,超声使其溶解,通入氮气除氧15min后立即密封;

S2:在60℃条件下水浴24h,热引发S1中所形成的聚合体系,得到吸附性聚合物;

S3:将吸附性聚合物用乙腈洗涤,抽滤,放入60℃烘箱中24h,再用体积比为8:2的甲醇和乙酸混合溶液在索式提取装置中洗脱,除去吸附性聚合物中的苏丹红Ⅰ模板分子,最后用甲醇洗涤吸附性聚合物至中性,60℃下干燥至恒重,得到苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物。

3.如权利要求1所述的一种检测苏丹红Ⅰ的钙钛矿量子点-分子印迹荧光编码微球的制备方法,其特征在于,(1)中,所述的二乙烯基苯经碱性氧化铝固相萃取柱提纯处理。

4.如权利要求1所述的一种检测苏丹红Ⅰ的钙钛矿量子点-分子印迹荧光编码微球的制备方法,其特征在于,(1)中,所述的偶氮二异丁腈经无水乙醇重结晶纯化。

5.如权利要求1所述的一种检测苏丹红Ⅰ的钙钛矿量子点-分子印迹荧光编码微球的制备方法,其特征在于,(2)中,所述的甲醇和乙酸的混合溶液的体积比为8:2。

6.如权利要求1所述的一种检测苏丹红Ⅰ的钙钛矿量子点-分子印迹荧光编码微球的制备方法,其特征在于,(3)中,所述的钙钛矿量子点-分子印迹荧光编码微球的荧光编码过程如下:

将1mL正己烷和50μL浓度为10mg·mL-1的钙钛矿量子点溶液加入到2mL离心管中,超声混合,再加入10mg苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物,超声使该聚合物分散,振荡30min,10000rpm离心10min,去除上清液,用正己烷洗涤至上清中没有钙钛矿量子点,置于25℃下干燥至恒重后,即可得钙钛矿量子点-分子印迹荧光编码微球。

7.如权利要求1所述的一种检测苏丹红Ⅰ的钙钛矿量子点-分子印迹荧光编码微球的制备方法,其特征在于,(3)中,所述的钙钛矿量子点为CsPbBr3量子点、CsPbCl1.5Br1.5量子点和CsPbI2Br量子点中的至少一种。

8.权利要求1~7任一项所述的钙钛矿量子点-分子印迹荧光编码微球在检测食品中苏丹红Ⅰ含量的应用。

9.权利要求1~7任一项所述的钙钛矿量子点-分子印迹荧光编码微球在检测辣椒粉、辣椒油、番茄酱、鸡蛋和鸭蛋中苏丹红Ⅰ含量的应用。

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