[发明专利]三维褶皱碳化钛干凝胶的制备方法及其锂离子电池负极材料应用有效
申请号: | 202210128603.4 | 申请日: | 2022-02-11 |
公开(公告)号: | CN114477182B | 公开(公告)日: | 2023-10-10 |
发明(设计)人: | 高红;张弛;肖钧鹏;姚静;李林 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨师范大学 |
主分类号: | C01B32/921 | 分类号: | C01B32/921;H01M4/587;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三维 褶皱 碳化 凝胶 制备 方法 及其 锂离子电池 负极 材料 应用 | ||
1.三维褶皱Ti3C2Tx干凝胶的制备方法,其特征在于该制备方法按照以下步骤实现:
一、Ti3C2Tx悬浊液的制备:
将LiF搅拌溶解在质量分数为35%~38%的HCl中,得到刻蚀剂,将Ti3AlC2粉末加入到刻蚀剂中,在35~40℃的温度下搅拌反应,得到反应物;
二、悬浊液的制备:
对步骤一得到的反应物进行离心处理,取底层固相物依次使用HCl溶液和LiCl溶液离心清洗多次,再通过去离子水离心清洗多次,收集上层液相即得到Ti3C2Tx悬浊液;
三、三维褶皱Ti3C2Tx干凝胶的制备:
对Ti3C2Tx悬浊液浓缩处理,按照CoCl2·6H2O与Ti3C2Tx质量比为(2.5~3.5):8将CoCl2溶液加入到Ti3C2Tx悬浊液中,得到Ti3C2Tx水凝胶,对Ti3C2Tx水凝胶真空干燥10-15h,取出用无水乙醇冲洗,清洗后再进行真空干燥,得到三维褶皱Ti3C2Tx干凝胶。
2.根据权利要求1所述的三维褶皱Ti3C2Tx干凝胶的制备方法,其特征在于步骤一将1~2g LiF搅拌溶解在10~30mL质量分数为35%~38%的HCl中,得到刻蚀剂,将0.5~2g的Ti3AlC2粉末加入到刻蚀剂中。
3.根据权利要求1所述的三维褶皱Ti3C2Tx干凝胶的制备方法,其特征在于步骤一中搅拌反应是以100rpm~300rpm的转速搅拌反应40~50h。
4.根据权利要求1所述的三维褶皱Ti3C2Tx干凝胶的制备方法,其特征在于步骤二中所述的离心处理是以8000rpm的转速下离心5~10min。
5.根据权利要求1所述的三维褶皱Ti3C2Tx干凝胶的制备方法,其特征在于步骤二中HCl溶液的浓度为1mol/L,LiCl溶液的浓度为1mol/L。
6.根据权利要求1所述的三维褶皱Ti3C2Tx干凝胶的制备方法,其特征在于步骤三中Ti3C2Tx悬浊液浓缩至浓度为10mg mL-1。
7.根据权利要求1所述的三维褶皱Ti3C2Tx干凝胶的制备方法,其特征在于步骤三中将CoCl2溶液加入到Ti3C2Tx悬浊液中,静止10~20min。
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