[发明专利]一种从钛粉中回收氯化钙的方法在审
申请号: | 202210128668.9 | 申请日: | 2022-02-11 |
公开(公告)号: | CN114477260A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 董飘平;蒋航宇;刘宇豪;赵尹;王璐 | 申请(专利权)人: | 江西思远再生资源有限公司 |
主分类号: | C01F11/32 | 分类号: | C01F11/32;C22B34/12;B22F1/145 |
代理公司: | 北京圣州专利代理事务所(普通合伙) 11818 | 代理人: | 李春 |
地址: | 334000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛粉中 回收 氯化钙 方法 | ||
1.一种从钛粉中回收氯化钙的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将用氯化钙作为助熔剂还原的钛粉碾磨并与浸出剂混合搅拌,浸出一段时间后停止搅拌并陈化,然后固液分离得到滤液一和固体混合物一;
(b)所述固体混合物一经过洗涤酸处理后得到纯钛粉;
(c)所述滤液一中加入有机诱导沉淀剂并搅拌混合,一段时间后固液分离得到滤液二及固体混合物二;
(d)所述滤液二通过蒸馏回收所述有机诱导沉淀剂及再生所述浸出剂;
(e)回收的所述有机诱导沉淀剂及再生的所述浸出剂返回前端循环使用;
(f)所述固体混合物二通过真空蒸馏得到氯化钙固体和再生的所述浸出剂,再生的所述浸出剂返回前端循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种从钛粉中回收氯化钙的方法,其特征在于:所述钛粉含有氯化钙、氧化钙、钙,研磨至100目。
3.根据权利要求1所述的一种从钛粉中回收氯化钙的方法,其特征在于:浸出剂为甲酰胺、碳酸乙烯、碳酸丙烯、二甲基亚砜和乙二胺有机溶剂中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种从钛粉中回收氯化钙的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述浸出温度为60~120℃,所述浸出过程中搅拌速度为100~300r/min,所述陈化时间为1~8h。
5.根据权利要求1所述的一种从钛粉中回收氯化钙的方法,其特征在于:所述固液分离采用的设备为压滤机、沉降离心机、沉降浓密机、浮球澄清器、袋式过滤器或分离柱中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种从钛粉中回收氯化钙的方法,其特征在于:所述滤液一为含一部分氯化钙的浸出剂溶液,所述固体混合物一为含Ti、Ca、CaO和另一部分CaCl2的混合物,所述滤液二为所述浸出剂与所述有机诱导沉淀剂的混合物,所述固体混合物二为所述浸出剂与所述氯化钙的结合沉淀物。
7.根据权利要求1所述的一种从钛粉中回收氯化钙的方法,其特征在于:步骤(b)中,所述洗涤酸为硫酸水溶液、盐酸水溶液中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种从钛粉中回收氯化钙的方法,其特征在于:步骤(c)中,所述有机诱导沉淀剂为苯,所述有机诱导沉淀剂与所述滤液一的体积比为0.1-6:1,所述搅拌时间为0.5-4.0h。
9.根据权利要求1所述的一种从钛粉中回收氯化钙的方法,其特征在于:步骤(d)中,所述滤液二的蒸馏温度为40-100℃。
10.根据权利要求1所述的一种从钛粉中回收氯化钙的方法,其特征在于:步骤(f)中,所述固体混合物二的蒸馏温度为80-200℃。
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