[发明专利]一种单层MXene纳米片/ZIF-67复合材料的制备方法在审
申请号: | 202210128686.7 | 申请日: | 2022-02-11 |
公开(公告)号: | CN114854030A | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 蔺华林;罗宇;孔玥;陈永恒;张文轩;陈江梅;黄燕山 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08K3/14;H01M4/36;H01M4/58;C01B32/921 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 顾艳哲 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单层 mxene 纳米 zif 67 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种单层MXene纳米片/ZIF-67复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将盐酸溶液与氟化锂在容器中搅拌溶解形成氢氟酸,将Ti3AlC2加入到上述溶液中,刻蚀剥离铝层,将反应液进行离心、干燥,即得到Ti3C2MXene;
(2)将Ti3C2MXene分散在去离子水中,并在低温下超声处理一段时间,即得到单层Ti3C2MXene溶液;
(3)将单层Ti3C2MXene溶液超声分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中形成A溶液,将六水合硝酸钴在去离子水中形成B溶液,将2-甲基咪唑溶解于去离子水中以形成C溶液,然后将B溶液和C溶液加入A溶液中,充分剧烈搅拌一定时间;
(4)将上述溶液依次离心、冷冻干燥,收集沉淀,然后将制备好的复合材料前驱体在惰性气氛下退火,即得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种单层MXene纳米片/ZIF-67复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,盐酸溶液的浓度为5-7mg/ml,盐酸溶液与氟化锂、Ti3AlC2的用量配比为50-70ml:1g:1g。
3.根据权利要求1所述的一种单层MXene纳米片/ZIF-67复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,溶解反应温度为25~45℃,溶解反应时间为为15-25min。
4.根据权利要求1所述的一种单层MXene纳米片/ZIF-67复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,刻蚀反应温度为25~45℃,刻蚀反应时间为40-60h。
5.根据权利要求1所述的一种单层MXene纳米片/ZIF-67复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,离心处理过程具体为:离心次数为5-8次,前几次离心转速为3000-4000rpm,时间为3-7min,后几次离心转速为4500-5500,时间为25-35min。
6.根据权利要求1所述的一种单层MXene纳米片/ZIF-67复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,干燥为采用冷冻干燥,所述Ti3C2MXene与去离子水的质量比为1~2:80~120。
7.根据权利要求1所述的一种单层MXene纳米片/ZIF-67复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,超声分层的时间为2h-10h,超声频率为20-30kHz,其中超声分层在N2气氛下反应,超声温度为0-15℃。
8.根据权利要求1所述的一种单层MXene纳米片/ZIF-67复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,Ti3C2MXene溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、六水合硝酸钴溶液、2-甲基咪唑溶液的体积比为1:(0.5-1.5):(0.5-1.5):(0.5-1.5)。
9.根据权利要求1所述的一种单层MXene纳米片/ZIF-67复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,原位生长反应的时间为0.5-1.5h,转速为800rpm-1200rpm。
10.根据权利要求1所述的一种单层MXene纳米片/ZIF-67复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的干燥为冷冻干燥,所述的冷冻干燥的时间为48h-60h;煅烧温度为200-500℃,时间为1-3h,煅烧气氛是氮气。
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