[发明专利]缺陷型-金属掺杂氧化钛纳米管阵列超级电容器电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种缺陷型-金属掺杂氧化钛纳米管阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对Ti-Nb合金进行预处理，Ti-Nb合金作为阳极，采用阳极氧化法得到非晶态Nb掺杂氧化钛纳米管阵列电极材料；

(2)将步骤(1)所得电极材料经高温热处理后，得到晶态相Nb掺杂氧化钛纳米管阵列电极材料；

(3)将步骤(2)所得电极材料作为阴极，采用电化学还原法得到Ti³⁺/氧空位与Nb共掺杂氧化钛纳米管阵列电极材料，即缺陷型-金属掺杂氧化钛纳米管阵列超级电容器电极材料。

2.根据权利要求1所述一种缺陷型-金属掺杂氧化钛纳米管阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，阳极氧化法具体为：以Ti-Nb合金为阳极，石墨为阴极，浸没在电解液中，对阳极施加电压维持一定时间。

3.根据权利要求2所述一种缺陷型-金属掺杂氧化钛纳米管阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述电解液为0.4wt.％NH₄F和2vol.％H₂O的乙二醇溶液。

4.根据权利要求2所述一种缺陷型-金属掺杂氧化钛纳米管阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，两电极间距为3.5cm，阳极氧化直流电压为35-45V，氧化时间0.5-2h。

5.根据权利要求1所述一种缺陷型-金属掺杂氧化钛纳米管阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，高温热处理具体为：将阳极氧化后得到的非晶态电极材料置于马弗炉中，随炉升温至300-500℃，保温1-3h，然后随炉冷却至室温。

6.根据权利要求1所述一种缺陷型-金属掺杂氧化钛纳米管阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，电化学还原法具体为：将步骤(2)所得的电极材料作为阴极，石墨作为阳极，在溶液中进行电化学还原。

7.根据权利要求6所述一种缺陷型-金属掺杂氧化钛纳米管阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中在0.4-0.6M Na₂SO₄水溶液中进行电化学还原。

8.根据权利要求6所述一种缺陷型-金属掺杂氧化钛纳米管阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中还原电压为3-5V，还原时间3-5min。

9.根据权利要求1-8任一项所述一种缺陷型-金属掺杂氧化钛纳米管阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述Ti-Nb合金是采用真空电弧熔炼法制得的Ti-Nb合金，Nb含量为5～15wt.％。

10.根据权利要求9所述的一种缺陷型-金属掺杂氧化钛纳米管阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，缺陷型-金属掺杂氧化钛纳米管阵列超级电容器电极为Nb和Ti³⁺/氧空位共掺杂的氧化钛纳米管阵列。