[发明专利]一种高纯铼酸铵的制备方法

说明书

本申请涉及铼酸铵制备的技术领域，具体公开了一种高纯铼酸铵的制备方法。制备方法包括以下步骤：S1、对含有铼酸铵的铼酸铵水溶液进行两级离子交换处理：使得所述铼酸铵水溶液依次经过强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂，以得到含有铼酸的铼酸水溶液；其中，所述铼酸铵水溶液是将铼酸铵粗品溶解在水中获得，所述铼酸铵粗品的纯度不小于99wt%；S2、将所述铼酸水溶液经蒸发浓缩后，加入氨水和/或氨气以使铼酸生成铼酸铵，然后将产物经结晶、干燥后得到高纯铼酸铵。本申请的制备方法具有制备得到高纯度、高收率、金属含量低的铼酸铵的优点。

技术领域

本申请涉及铼酸铵制备的技术领域，更具体地说，它涉及一种高纯铼酸铵的制备方法。

背景技术

铼是贵重稀散金属，在地壳中含量约为10^-9数量级。铼金属的硬度大、耐腐蚀、耐磨且具有高熔点、高强度以及良好塑性的优点。铼没有脆性临界转变温度，在高温和急冷急热条件下均有很好的高蠕变性能，因此适用于高温和强热震工作环境。由于铼及铼合金的特殊性，使其应用广泛，是国防、航空、航天、核能及电子工业等现代高科技领域中极其重要的新材料之一。

含铼金属材料因具有耐高温、耐磨以及耐腐蚀等特点，在航天航空领域占据十分重要的地位。高温合金中加入铼可使其在高温和急冷、急热条件下均有很好的抗蠕变特性，适用于超高温和强热震工作环境。第三代镍基单晶高温合金添加了6wt％的铼，使高温合金蠕变寿命提高了整整10倍；制备涡轮叶片所需的铼含量已经占据总需求量的50wt％以上；铼还可作为制造铼基合金飞机引擎的原料；铼制造的发动机航天材料中，其中的燃气轮机与发电机的涡轮叶片主要是用单晶体镍基高温合金制备，其中铼含量约为3％～6wt％。

铼的纯度对获得高致密的金属铼片至关重要。当铼粉中含有熔点低的金属杂质(如Cu，Ni，Fe等)时，将会影响铼在高温、高真空环境以及热电子方面的应用，因此提高铼的纯度至关重要。高纯度的铼酸铵是制备高纯铼粉的重要原料，其品位直接影响后续工序中铼粉的品位。因此，如何生产出更高纯度的铼酸铵具有重要意义。提纯高铼酸铵溶液的方法主要有沉淀结晶法、离子交换法、萃取法、膜分离法等。现行应用较多的提纯技术主要有离子交换法和萃取法。

溶剂萃取法是利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中，经过反复多次萃取，将绝大部分目标化合物提取出来的方法。目前，用于回收铼的萃取剂中，应用较多的是胺类、膦类和酮类萃取剂。溶剂萃取法的优点是可以用物理方法将两种物质分离，分离效率高且成本低，萃取容量大，选择性高。但不足之处在于萃取剂多为易挥发的毒性有机物，产生的萃取废液严重污染环境，且萃取时常会产生第三相造成分离富集效果不佳。

离子交换法是利用离子交换剂中的可交换基团与溶液中各种离子间的离子交换能力不同来进行分离的一种方法。铼在溶液中主要以ReO₄^-形式存在，离子交换法是一种既经济又环保的回收铼的方法。采用该方法富集铼具有工艺简单、对环境污染小、不危害人体健康、树脂经再生处理可重复使用且回收率较高等优点。目前离子交换法常用的树脂是阳离子交换树脂，阳离子交换树脂可吸附铼酸铵溶液中的金属阳离子，铼酸铵溶液经阳离子交换树脂后得到高铼酸溶液，可去除金属离子杂质。但目前采用阳离子交换树脂制备高纯铼酸铵时，其还存在收率不高、纯度低的不足，进而限制了制备得到的铼酸铵的应用。

发明内容

为了提高制备铼酸铵的收率以及制备得到的铼酸铵纯度，本申请提供一种高纯铼酸铵的制备方法。

本申请提供的一种高纯铼酸铵的制备方法采用如下的技术方案：

一种高纯铼酸铵的制备方法，包括以下步骤：

对含有铼酸铵的铼酸铵水溶液进行两级离子交换处理：使得所述铼酸铵水溶液依次经过强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂，以得到含有铼酸的铼酸水溶液；其中，所述铼酸铵水溶液是将铼酸铵粗品溶解在水中获得，所述铼酸铵粗品的纯度不小于99wt％；