[发明专利]一种用于治疗鼻炎的锦灯笼精制物酸浆苦素及其制备方法在审
申请号: | 202210131236.3 | 申请日: | 2022-02-14 |
公开(公告)号: | CN114259525A | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 商立峰;舒尊鹏;林科威 | 申请(专利权)人: | 广东安道医疗器械有限公司 |
主分类号: | A61K36/81 | 分类号: | A61K36/81;A61P11/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 528000 广东省佛山市顺德区杏*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 治疗 鼻炎 锦灯笼 精制 物酸浆苦素 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于治疗鼻炎的锦灯笼精制物酸浆苦素及其制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤a:通过清洗机对锦灯笼进行清洗,除去锦灯笼表面的杂质,通过烘干机除去物体表面的水分,通过粉碎机对锦灯笼进行粉碎,实现除杂和提高后续提取速度;
步骤b:将锦灯笼用30倍量70%的乙醇提取2次,每次2h,获得锦灯笼提取液,液料比为60:1,回流提取40分钟,将提取液浓缩后加入乙醇进行醇沉,加入后溶液的醇浓度为70%-80%,醇沉液抽滤,滤液减压浓缩至无醇后,经大孔树脂D101层析纯化,用乙醇水为洗脱溶剂,收集40%-70%的乙醇洗脱部位,减压蒸干,即得干燥的固形物,总共提取三次;
步骤c:将上步得到的固形物用乙酸乙酯溶解得到含有固形物的溶液,再向含有固形物的溶液中加入柱层析硅胶拌样,待乙酸乙酯挥发完后,干法上硅胶柱,用石油醚、乙酸乙酯混合梯度溶剂进行梯度洗脱,TLC检测洗脱进程,收集石油醚、乙酸乙酯的体积比为5:1的洗脱液,除去此洗脱液中的溶剂,得固体物,并反复以石油醚、乙酸乙酯混合梯度溶剂进行梯度洗脱,最终获取石油醚、乙酸乙酯的体积比为5:1的洗脱液,除去溶剂即可得到酸浆苦素晶体,萃取两次;
步骤d:将乙酸乙酯层萃取物蒸干,得到浸膏约34g,缓慢加入适量丙酮,使其恰好完全溶解,静置,隔夜后,丙酮溶液中有晶体产生,然后按照同样方法,用丙酮重结晶三次,最后得到酸浆苦素;
步骤e:取干燥的总酸浆苦素提取物,加甲醇稀释,运用高效液相-二极管阵列检测器-质谱检测器联用技术进行检测;
步骤f:检测合格后,酸浆苦素制成鼻炎药物用于对鼻炎进行治疗。
2.根据权利要求1所述的一种用于治疗鼻炎的锦灯笼精制物酸浆苦素及其制备方法,其特征在于:所述步骤e中检测的过程,首先分析酸浆苦素类化合物的紫外及质谱特征,然后建立总酸浆苦素富集物的指纹图谱,并根据此类化合物的紫外及质谱特征对指纹峰进行定性分析,最后采用峰面积归一化法计算酸浆苦素类化合物总的色谱峰面积占总面积的比例,记为总酸浆苦素富集物中酸浆苦素类化合物的相对百分含量。
3.根据权利要求2所述的一种用于治疗鼻炎的锦灯笼精制物酸浆苦素及其制备方法,其特征在于:所述质谱特征的质谱条件:大气压电喷雾离子源,正离子模式,母离子扫描模式及子离子扫描,扫描范围:m/z100-1500,碰撞气:6psi,气帘气:20psi,喷雾电压:4500v,碰撞电压:10-30v,干燥气温度:450℃,离子源气体1:60psi。
4.根据权利要求1所述的一种用于治疗鼻炎的锦灯笼精制物酸浆苦素及其制备方法,其特征在于:所述步骤c中梯度洗脱的石油醚、乙酸乙酯混合溶剂中,石油醚、乙酸乙酯的体积比分别为:100:0;100:1;80:1;50:1;25:1;10:1;5:1;3:1;2:1;1:1。
5.根据权利要求1所述的一种用于治疗鼻炎的锦灯笼精制物酸浆苦素及其制备方法,其特征在于:所述步骤c中固形物的质量与乙酸乙酯体积比为1g:4-5ml。
6.根据权利要求1所述的一种用于治疗鼻炎的锦灯笼精制物酸浆苦素及其制备方法,其特征在于:所述步骤b中乙醇水的洗脱梯度:20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、95%(体积比)。
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