[发明专利]一种无水氟化稀土及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种无水氟化稀土晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将第一氯化稀土料液、第一氢氟酸和成核剂第一混合进行第一沉淀反应，得到第一反应浆液，所述第一反应浆液中含有水合氟化稀土晶种；所述水合氟化稀土晶种的中值粒径≤10μm，所述第一氯化稀土料液的摩尔浓度≤0.5mol/L，所述第一氢氟酸的摩尔浓度≤3mol/L；

将第一反应浆液、第二氯化稀土料液、第二氢氟酸第二混合进行第二沉淀反应，固液分离后得到水合氟化稀土晶体；所述第二氯化稀土料液的摩尔浓度大于所述第一氯化稀土料液的摩尔浓度，所述第二氢氟酸的摩尔浓度大于所述第一氢氟酸的摩尔浓度；

将所述水合氟化稀土晶体焙烧，得到所述无水氟化稀土晶体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一氯化稀土料液中的氯化稀土和所述第一氢氟酸中的HF的摩尔比为1:(3.5～5)；

所述第二氯化稀土料液中的氯化稀土和所述第二氢氟酸中的HF的摩尔比为1:(3.5～5)。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合为将所述第一氯化稀土料液和第一氢氟酸并流注入所述成核剂中，所述第一氯化稀土料液的注入速度为1.4～2.5mL/min，所述第一氢氟酸的注入速度为1.5～3.6mL/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一沉淀反应和第二沉淀反应的反应温度独立地为10～80℃，所述第一沉淀反应和第二沉淀反应的反应时间独立地为60～300min；

所述第一沉淀反应和第二沉淀反应均在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速独立地为100～300r/min。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第二氯化稀土料液的摩尔浓度0.6～1.6mol/L，所述第二氢氟酸的摩尔浓度8～25mol/L。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二混合为将所述第二氯化稀土料液和第二氢氟酸并流注入所述第一反应浆液中，所述第二氯化稀土料液的注入速度为1.8～3mL/min，所述第二氢氟酸的注入速度为0.7～4.6mL/min。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述第二混合前还包括将所述第一反应浆液用水稀释得到稀释反应浆液，所述第二混合为将所述第二氯化稀土料液和第二氢氟酸并流注入所述稀释反应液中，所述第一反应浆液占所述稀释反应浆液的体积百分含量为10～95％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水合氟化稀土晶种占所述第二氯化稀土料液中氯化稀土的质量百分含量为5～15％。

9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的无水氟化稀土，其特征在于，所述无水氟化稀土的中值粒径为13～36μm，所述无水氟化稀土的松装密度为1.0～1.6g/cm³，所述无水氟化稀土的粒度分布(D₉₀-D₁₀)/(2D₅₀)＜0.70。

10.权利要求9所述的无水氟化稀土在制备稀土金属中的应用。