[发明专利]一种化工中间体及制备方法有效
申请号: | 202210131853.3 | 申请日: | 2022-02-14 |
公开(公告)号: | CN114516817B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 付居标;袁忠义;刘良辉;黄国荣;刘晶;赵晓宏;曹威;曾德有;冯宇;鲍茹萍;梁世港;周江平;胡昱 | 申请(专利权)人: | 九江善水科技股份有限公司;南昌大学 |
主分类号: | C07C233/54 | 分类号: | C07C233/54;C07C231/12;C07C233/33;C07C221/00;C07C225/34;B01J27/138 |
代理公司: | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人: | 郭海英 |
地址: | 332700 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化工 中间体 制备 方法 | ||
1.一种制备中间体I的方法,其特征在于,
在催化剂催化条件下,3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐和苯反应制备,反应式如下:
;
所述催化剂为包含AlCl3和ZnCl2的复合催化剂,复合催化剂中AlCl3的摩尔分数为85%~95%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述复合催化剂中AlCl3的摩尔分数为90%~95%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:反应温度为50~70°C,
反应时间为1.5~2.5h;
3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐、苯和催化剂的摩尔比为1:2-4:1.5-1.7。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:反应结束后,向反应混合物中加入稀硫酸,升温至回流,通过水蒸气蒸馏回收游离的苯,加入有机溶剂和水降温析出2-乙酰氨基-6-苯甲酰基苯甲酸粗品,过滤水洗得到目标化合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:加入有机溶剂和水降温至20~30°C。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的稀硫酸的体积分数为5%;所述的有机溶剂为异丙醇,异丙醇与水的体积比为1:5。
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