[发明专利]一种2-氰基-2-丙戊酸甲酯的复合催化制备方法

权利要求书

1.化学结构式Ⅰ所示的2-氰基-2-丙戊酸甲酯的制备方法：其特征在于选择氰基乙酸甲酯与1-氯丙烷，在碳酸钾作用下，复合催化二丙基化制得式Ⅰ所示的2-氰基-2-丙戊酸甲酯；其制备反应如下：

催化剂由催化剂A和催化剂B组成；催化剂A选自R₄NX，其中R＝C1～C5直链烷基，X＝Cl、Br或I；催化剂B选自KBr或KI；

溶剂选自DMF、DMC、DMSO、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚或二乙二醇二乙醚中的一种或二种。

2.如权利要求1所述的2-氰基-2-丙戊酸甲酯的制备方法，其特征在于K₂CO₃选自100目K₂CO₃、150目K₂CO₃、200目K₂CO₃、250目K₂CO₃、300目K₂CO₃或350目K₂CO₃。

3.如权利要求1所述的2-氰基-2-丙戊酸甲酯的制备方法，其特征在于R₄NX选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵或四甲基碘化铵。

4.如权利要求1所述的2-氰基-2-丙戊酸甲酯的制备方法，其特征在于反应温度选自60℃～120℃。

5.如权利要求1所述的2-氰基-2-丙戊酸甲酯的制备方法，其特征在于反应时间选自1.0h～12h。

6.如权利要求1所述的2-氰基-2-丙戊酸甲酯的制备方法，其特征在于,氰基乙酸甲酯∶R₄NX∶催化剂B＝1∶0.01～0.10∶0.005～0.050摩尔比。

7.一种丙戊酰胺的制备方法，其特征在于经权利要求1～6任意一项所述方法制备2-氰基-2-丙戊酸甲酯(Ⅰ)，2-氰基-2-丙戊酸甲酯经氢氧化钾催化水解制得式Ⅱ所示的2-氰基-2-丙戊酸，2-氰基-2-丙戊酸经二步反应制得丙戊酰胺；丙戊酰胺的制备反应如下：

其中，2-氰基-2-丙戊酸(Ⅱ)的制备具体操作如下：

(1)选择氰基乙酸甲酯与1-氯丙烷，在碳酸钾作用下，R₄NX和催化剂B二种复合催化二丙基化制得式Ⅰ所示的2-氰基-2-丙戊酸甲酯；反应毕，稍冷后过滤回收无机盐KCl和KHCO₃；有机相经旋蒸回收溶剂，在残留的2-氰基-2-丙戊酸甲酯淡黄色透明液体中，加15％KOH，升温水解3h，加浓盐酸中和，析出固体，干燥得2-氰基-2-丙戊酸(Ⅱ)；

(2)二丙基化反应后处理中过滤分离得到的含KCl和KHCO₃的无机盐加入到中和反应工艺中的滤液中，调pH7～7.5；蒸水至适量，加入活性炭和硅藻土脱色，过滤，真空带式干燥，得到白色结晶性粉末氯化钾；

(3)二丙基化反应分离过滤无机盐的滤液经旋蒸回收溶剂，循环使用；

其中，酸选自盐酸或硫酸；溶剂和催化剂的定义如权利要求1所述；R₄NX和催化剂B的定义如权利要求1所述。