[发明专利]一种高纯超细硅微粉的制备方法

权利要求书

1.一种高纯超细硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将粒径在13-15μm的硅微粉与粒径在2.5-3.5μm的硅微粉按重量比(3-4)：1混合，得到混合硅微粉；

(2)将所述混合硅微粉分散在盐酸溶液中，加入溶液体积0.1-1％的质量浓度为30％的过氧化氢溶液，低速搅拌过夜后，滤出沉淀并以去离子水洗涤至中性，得到第一硅微粉；

(3)称取3-氨丙基三乙氧基硅烷并溶解在无水乙醇中，得到浓度在1-3wt.％的溶液，加入1％体积的去离子水，混合搅拌均匀后加入所述第一硅微粉，低速搅拌反应过夜，滤出并以无水乙醇洗涤，干燥后得到第二硅微粉；

(4)将所述第二硅微粉分散在甲苯或二甲苯中，加入3-溴-2-溴甲基丙酸，经通氮脱气后加入五甲基二乙烯三胺，再次通氮脱气，然后在室温下搅拌反应8-12h，反应完成后滤出洗涤并分散在二甲基甲酰胺中，加入叠氮化钠，升温至90-110℃并保温搅拌反应24-30h，反应完成后冷却至室温，滤出洗涤并再次分散在二甲基甲酰胺中，在冰水浴下条件下，加入丙炔酸，再加入4-二甲氨基吡啶作催化剂，待搅拌混合至体系温度稳定，边搅拌边搅拌滴加N,N-二异丙基碳二亚胺，滴加完成后将反应体系继续在冰水浴下搅拌反应8-12h，反应完成后恢复至室温，加入氨基化笼形倍半硅氧烷，继续搅拌反应1-3h后滤出，洗涤干燥后制得第三硅微粉；

其中，所述第二硅微粉与所述3-溴-2-溴甲基丙酸、所述五甲基二乙烯三胺的质量比例为100：(3-5)：(2.6-3.2)；所述第二硅微粉与所述叠氮化钠、所述丙炔酸、所述4-二甲氨基吡啶、所述N,N-二异丙基碳二亚胺、所述氨基化笼形倍半硅氧烷的质量比例为100：(2.6-3.6)：(1-1.2)：(0.1-0.14)：(2.3-2.5)；

(5)将所述第三硅微粉转入高温炉中进行高温热处理，待冷却至室温后制得所述高纯超细硅微粉。

2.根据权利要求1所述的一种高纯超细硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅微粉的制备方法包括以下步骤：

S1、选用SiO₂含量在99.5-99.9％的天然石英砂作为原料，水洗除去表面的灰尘和杂质，加入盐酸溶液浸渍过夜，滤出并以去离子水洗涤至中性；

S2、将洗涤后的石英砂转入高温炉进行熔融处理，待温度降至室温后，得到高纯的石英熔结体，将所述熔结体经破碎后转入球磨机进行球磨，气流分级机分级后得到粒度在800-2000目的微粉，再经磁选机磁选去除含磁、金属或金属氧化物的微粉，分别得到中位粒径为13-15μm的硅微粉和中位粒径为2.5-3.5μm的硅微粉。

3.根据权利要求2所述的一种高纯超细硅微粉的制备方法，其特征在于，所述天然石英砂的选取粒度在0.1-3mm。

4.根据权利要求2所述的一种高纯超细硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤S2所述熔融处理的处理条件为：熔融温度1850℃，熔融时间12-14h。

5.根据权利要求2所述的一种高纯超细硅微粉的制备方法，其特征在于，所述球磨的球磨介质为重量比1：(2-3)：(1.5-2)的直径分别为3cm、4cm和5cm的氧化铝磨球，球磨时间25-35min。

6.根据权利要求1所述的一种高纯超细硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述高温热处理的处理温度在800-1200℃，处理时间1-6h。