[发明专利]一种由环己酮制备ε-己内酯的方法有效
申请号: | 202210136059.8 | 申请日: | 2022-02-15 |
公开(公告)号: | CN114438522B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 林龙;黄真真;翟文超;张涛;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C25B3/05 | 分类号: | C25B3/05;C25B3/07;C25B3/23 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己酮 制备 内酯 方法 | ||
1.一种由环己酮制备ε-己内酯的方法,其特征在于,以环己酮溶液为原料,将其加入到含有催化剂a和催化剂b的过氧乙酸溶液中,通过电解氧化反应得到ε-己内酯;所述催化剂a选自四乙酸铅、乙酸银、乙酸铜中的一种或多种,所述催化剂b选自氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环己酮溶液为环己酮和溶剂组成的溶液。
3. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述环己酮溶液的质量浓度为30~100wt%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述环己酮溶液的质量浓度为47.5~82.5wt%。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述溶剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸丁酯中的一种或多种。
6. 根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述过氧乙酸溶液的质量浓度为8~20 wt%,其中过氧化氢含量<0.1wt%,其余组成为乙酸乙酯和乙酸,其中,乙酸乙酯或乙酸的含量各自独立地为0~92 wt%,且乙酸乙酯和乙酸的总含量为80%~92 wt%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂a为乙酸银、乙酸铜。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂b为氯化锂、氯化钴。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述催化剂a与过氧乙酸溶液的质量比为1:1200~1:200。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述催化剂a与过氧乙酸溶液的质量比为1:950~1:450。
11.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述催化剂b与催化剂a的质量比为(1~5):1。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述催化剂b与催化剂a的质量比为(2~4):1。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环己酮与过氧乙酸摩尔比为(1.2~4.8):1。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述环己酮与过氧乙酸摩尔比为(2~4):1。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电解氧化反应所用的电极为铅电极或铂电极。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述电解氧化反应过程控制反应温度为35~65℃,电解氧化反应过程中,滴加环己酮溶液的反应时间为1~3h,滴加结束后的保温反应时间为1~3h,电解电流密度3200~12000A/m2。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述电解氧化反应过程控制反应温度为40~60℃,电解氧化反应过程中,滴加环己酮溶液的反应时间为1.5~2.5h,滴加结束后的保温反应时间为1.5~2.5h,电解电流密度5000~10000A/m2。
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