[发明专利]对碘苯酚合成方法

说明书

本发明公开了对碘苯酚合成方法，属于化学合成技术领域，包括以下步骤：将氢氧化钠和水加入到反应釜中，然后向反应釜中加入苯酚和甲醇，降温，向反应釜中滴加溶解碘的甲醇溶液，滴加完后，保温搅拌2‑2.5小时，取样检测苯酚小于3%为合格；然后升温到70℃，将甲醇蒸馏干净，加入浓盐酸酸化，在40‑45℃下保温1‑1.5小时，后降温到10‑20℃进行离心得固体粗品，离心时用水淋洗；通过离心所得的固体粗品，加入到石油醚中进行重结晶，通过离心干燥得到最终白色固体产品；本发明的合成方法是采用苯酚直接碘化工艺路线反应而制得，工艺简化，成本低，且收率高。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及对碘苯酚合成方法。

背景技术

对碘苯酚，又名4-碘苯酚，是一种有机化合物，化学式为C₆H₅IO，为淡棕色粉末。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，可用作消毒剂或有机合成中间体。目前，对碘苯氧乙酸药物中间体对碘苯酚合成目前技术工艺链条较长，生产较复杂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种对碘苯酚合成方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

对碘苯酚合成方法，包括以下步骤：将氢氧化钠和水加入到反应釜中，然后向反应釜中加入苯酚和甲醇，降温，控制反应釜内温度低于零下25至零下30℃，向反应釜中滴加溶解碘的甲醇溶液，滴加完后，保温搅拌2-2.5小时，取样检测苯酚小于3%为合格；然后升温到70℃，将甲醇蒸馏干净，加入浓盐酸酸化，在40-45℃下保温1-1.5小时，后降温到10-20℃进行离心得固体粗品，离心时用水淋洗；通过离心所得的固体粗品，加入到石油醚中进行重结晶，通过离心干燥得到最终白色固体产品。

作为本发明进一步的方案：在90-120℃的条件下，将通过离心所得的固体粗品，加入到石油醚中进行重结晶。

作为本发明进一步的方案：所述氢氧化钠、水、苯酚和甲醇之间的质量比为7-10：45-50：3-6：20。

作为本发明进一步的方案：所述溶解碘的甲醇溶液为质量比为1：5的碘和甲醇的混合物。

作为本发明进一步的方案：所述溶解碘的甲醇溶液的添加量为所述苯酚添加量的10-12倍。

作为本发明进一步的方案：所述浓盐酸的质量分数为31%。

作为本发明进一步的方案：所述浓盐酸的添加量为所述苯酚的添加量的3.9-4.3倍。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了对碘苯酚合成方法，本发明的合成方法是采用苯酚直接碘化工艺路线反应而制得，工艺简化，成本低，且收率高。

具体实施方式

实施例1

对碘苯酚合成方法，包括以下步骤：

将原料40克氢氧化钠和250克水加入到反应釜中，然后向反应釜中加入苯酚25克，100克甲醇,后降温,控制釜内温度低于零下25℃，向反应釜中滴加溶解碘的甲醇溶液，所述溶解碘的甲醇溶液为质量比为1：5的碘和甲醇的混合物，滴加完后，保温搅拌2小时，取样检测苯酚的质量分数小于3%，然后升温到70℃，将甲醇蒸馏干净，加入100克质量分数为31%的浓盐酸进行酸化，在40℃下，保温1小时，后降温到15℃进行离心，得固体粗品40克，离心时用60克水分两次淋洗。

把通过离心所得的固体粗品40克，加入到200克石油醚中，在100℃下，进行重结晶，通过离心干燥得到最终白色固体产品30克，白色固体产品中对碘苯酚的含量为99.5%。

实施例2

对碘苯酚合成方法，包括以下步骤：