[发明专利]一种氮还原用复合材料光催化剂、其制备及应用有效
申请号: | 202210138266.7 | 申请日: | 2022-02-15 |
公开(公告)号: | CN114669328B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 殷安翔;王博;陈立伟;郝宇晨 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J31/06;B01J23/52;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/16;B01J37/10;B01J37/34;C01C1/02;B01J19/12 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 复合材料 光催化剂 制备 应用 | ||
1.一种氮还原用复合材料光催化剂,其特征在于:所述光催化剂是由AuNPs、UIO-66以及多孔PTFE膜组成的复合材料;
其中,AuNPs限域在UIO-66中,形成Au@UIO-66;Au@UIO-66组装在多孔PTFE膜上,形成Au@UiO-66/PTFE膜复合材料,即所述光催化剂,具体是采用以下方法制备得到的:
(1)采用浸渍-还原法制备Au@UIO-66
先将UIO-66颗粒加入至水中超声分散,然后在搅拌下滴加四氯金酸水溶液,之后密封并在黑暗中搅拌混合不少于3h,收集沉淀物并洗涤,再将洗涤后的沉淀物分散于水中,在搅拌下滴加硼氢化钠水溶液,反应体系变成红色后继续搅拌反应30min以上,之后收集固体物质并进行洗涤,得到Au@UIO-66;
(2)通过抽滤法将Au@UIO-66组装在多孔PTFE膜上
先将Au@UIO-66超声分散在溶剂中,然后注入Nafion PFSA聚合物并混合均匀,然后将混合溶液倒入铺设有多孔PTFE膜的布氏漏斗中,通过抽滤除去混合溶液中的溶剂,最后干燥,得到Au@UiO-66/PTFE膜复合材料,即得到所述光催化剂;
其中,所述溶剂选用沸点在100℃以下的无机溶剂和有机溶剂中的至少一种,且不与Au@UiO-66以及Nafion PFSA聚合物反应;Nafion PFSA聚合物与溶剂的体积比为1:(50~100)。
2.根据权利要求1所述的一种氮还原用复合材料光催化剂,其特征在于:AuNPs在Au@UIO-66中的质量分数为0.6%~5.3%,Au@UIO-66在多孔PTFE膜上的负载量为0.1mg/cm2~1.2mg/cm2。
3.根据权利要求1所述的一种氮还原用复合材料光催化剂,其特征在于:AuNPs在Au@UIO-66中的质量分数为1.5%~3.5%,Au@UIO-66在多孔PTFE膜上的负载量为0.5mg/cm2~0.6mg/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种氮还原用复合材料光催化剂,其特征在于:Au@UIO-66中,AuNPs的粒径为1.5nm~4.5nm,UIO-66材料的粒径为50nm~350nm。
5.一种如权利要求1至4任一项所述的氮还原用复合材料光催化剂的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下,
(1)采用浸渍-还原法制备Au@UIO-66
先将UIO-66颗粒加入至水中超声分散,然后在搅拌下滴加四氯金酸水溶液,之后密封并在黑暗中搅拌混合不少于3h,收集沉淀物并洗涤,再将洗涤后的沉淀物分散于水中,在搅拌下滴加硼氢化钠水溶液,反应体系变成红色后继续搅拌反应30min以上,之后收集固体物质并进行洗涤,得到Au@UIO-66;
(2)通过抽滤法将Au@UIO-66组装在多孔PTFE膜上
先将Au@UIO-66超声分散在溶剂中,然后注入Nafion PFSA聚合物并混合均匀,然后将混合溶液倒入铺设有多孔PTFE膜的布氏漏斗中,通过抽滤除去混合溶液中的溶剂,最后干燥,得到Au@UiO-66/PTFE膜复合材料,即得到所述光催化剂;
其中,所述溶剂选用沸点在100℃以下的无机溶剂和有机溶剂中的至少一种,且不与Au@UiO-66以及Nafion PFSA聚合物反应;Nafion PFSA聚合物与溶剂的体积比为1:(50~100)。
6.根据权利要求5所述的一种氮还原用复合材料光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,UIO-66颗粒在水中分散的浓度为1g/L~10g/L;步骤(2)中,Au@UIO-66在溶剂中的分散浓度为0.1g/L~3g/L。
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