[发明专利]一种BODIPY分子及其光学活性负载纳米银COF材料的制备方法在审
申请号: | 202210139885.8 | 申请日: | 2022-02-16 |
公开(公告)号: | CN114656492A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 刘意;刘勇;万雅婷;舒洁;张德元 | 申请(专利权)人: | 广东药科大学;广东药科大学附属第一医院;深圳市弘睿洲医疗器械有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C08G83/00;A61K33/38;A61K41/00;A61K47/69;A61P31/04;A61P31/10 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 朱宝莉 |
地址: | 528458 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 bodipy 分子 及其 光学 活性 负载 纳米 cof 材料 制备 方法 | ||
1.一种BODIPY分子的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将二甲氨基苯甲醛、2,4-二甲基吡咯、2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌、三乙胺、三氟化硼乙醚、N-碘代丁二酰亚胺、4-氨基苯硼酸频哪醇酯反应即得BODIPY分子。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
I、向溶剂A中加入对二甲氨基苯甲醛,依次加入2,4-二甲基吡咯和一滴三氟乙酸,搅拌反应,再加入2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌,搅拌反应,依次加入三乙胺和三氟化硼乙醚,搅拌反应,洗涤、干燥、去溶剂、分离,得到BODIPY-0;
II、向溶剂A中依次加入BODIPY-0和N-碘代丁二酰亚胺,搅拌、去溶剂、分离,得到BODIPY-I;
III、向溶剂B中依次加入BODIPY-I、4-氨基苯硼酸频哪醇酯、4-三苯基膦钯、碳酸钾水溶液,搅拌均匀,加热反应,去溶剂、分离,得到BODIPY分子。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤I中所述二甲氨基苯甲醛、2,4-二甲基吡咯、2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌、三乙胺、三氟化硼乙醚的质量比为1.0:0.9-1.1:1.2:6.5-6.6:10.0;步骤I中所述对二甲氨基苯甲醛在无水二氯甲烷中的浓度为2.4-9.6g/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤II所述BODIPY-0与N-碘代丁二酰亚胺的质量比为1.0:1.0-2.25;步骤II所述BODIPY-0在无水二氯甲烷中的浓度为2.0-4.8g/L。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到的BODIPY分子。
6.一种COF材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)BODIPY分子的制备:通过权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到BODIPY分子,记作BDP;
(2)含硫纳米碳点的制备:将戊二醛、噻吩、丙三醇反应,即得CD-S-3;
(3)COFBDP/CD-S-3的制备:将步骤(1)得到的BDP与步骤(2)得到的CD-S-3反应,即得COFBDP/CD-S-3;
(4)COFBDP/CD-S-3-Ag的制备:将步骤(3)得到的COFBDP/CD-S-3、与硝酸银和硼氢化钠反应得到COFBDP/CD-S-3-Ag。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)具体包括:将戊二醛、噻吩和丙三醇混合后超声,加热反应,加入丙酮和氯仿,离心取上层液体,干燥即得CD-S-3。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)具体包括:向乙醇中加入步骤(1)得到的BDP和步骤(2)得到的CD-S-3,再加入冰乙酸,搅拌、洗涤,即得COFBDP/CD-S-3。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)具体包括:向甲醇中加入步骤(3)得到的COFBDP/CD-S-3,超声加入硝酸银水溶液,超声,洗涤,再加入硼氢化钠的甲醇溶液,反应、洗涤,即得COFBDP/CD-S-3-Ag。
10.如权利要求6-9任一项所述的制备方法制备得到的COF材料。
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