[发明专利]一种双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化装置和方法

权利要求书

1.一种双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化方法，其特征在于，该纯化方法使用的双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化装置，包括混合釜（1），所述混合釜（1）底部出料口连接有精馏塔（2），所述精馏塔（2）顶部通过管道依次连接有三氟甲磺酰氯冷凝器（3）和双亚胺冷凝器（5），所述三氟甲磺酰氯冷凝器（3）顶部通过管道连接有三通阀（V2），所述三氟甲磺酰氯冷凝器（3）出料口连接有三氟甲磺酰氯储罐（4），所述双亚胺冷凝器（5）底部连接有双亚胺储罐（6），所述三氟甲磺酰氯储罐（4）顶部和所述双亚胺储罐（6）顶部均通过管道与真空连接，所述三氟甲磺酰氯储罐（4）顶部的管道上安装有球阀二（V3），所述双亚胺储罐（6）顶部的管道上安装有球阀三（V4）；所述混合釜（1）为带有搅拌装置和夹套的反应釜；所述精馏塔（2）分为精馏釜和精馏柱，所述精馏釜顶部安装有所述精馏柱，所述精馏柱的高度为3m～12m、直径为0.05m～0.5m；

该纯化方法包括以下步骤：将粗品双(三氟甲磺酰)亚胺和高纯水加入所述混合釜（1）中，开启搅拌，所述搅拌的时间为1h~3h，控制所述混合釜（1）的温度为10℃~20℃，然后加入三氟甲磺酰氯，得到混合均匀后的物料；将所述混合均匀后的物料通入所述精馏塔（2）中，控制所述精馏塔（2）的真空压力为-0.03MPa~-0.01MPa，精馏釜的温度为60℃~80℃，精馏柱的温度为50℃~60℃，回流比为10～23，将三氟甲磺酰氯和水先蒸出，收集在三氟甲磺酰氯储罐（4）内，再调节所述精馏塔（2）的真空压力为-0.096MPa~-0.086MPa，精馏釜的温度为105℃~140℃，精馏柱的温度为100℃~110℃，回流比为4～10，得到精品双(三氟甲磺酰)亚胺；所述粗品双(三氟甲磺酰)亚胺、高纯水和三氟甲磺酰氯的质量比为1：（0.05～2）：（0.02～0.1）。

2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述粗品双(三氟甲磺酰)亚胺的组成包括双(三氟甲磺酰)亚胺的质量百分数≥98%，氟化氢的质量百分数≤0.2%，硫酸的质量百分数≤1%，水的质量百分数≤0.2%；所述三氟甲磺酰氯的纯度≥99.5%。

3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述精品双(三氟甲磺酰)亚胺的纯度≥99.95%，其中F^-的含量≤25×10^-6ppm，SO₄^2-的含量≤20×10^-6ppm，Cl^-的含量≤15×10^-6ppm，B、Na、K、Ca、Si、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu离子的含量均≤1×10^-6ppm。

4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述精馏塔（2）内的填料为θ环、鲍尔环或拉西环，所述填料的直径为5mm～100mm。

5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述三氟甲磺酰氯储罐（4）外壁设置有夹套，所述夹套内通入冷冻液；所述双亚胺储罐（6）外壁设置有夹套，所述夹套内通入热水。