[发明专利]聚酰胺基LDS复合材料及其合成方法在审

专利信息
申请号: 202210146110.3 申请日: 2022-02-17
公开(公告)号: CN114350139A 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 刘显勇;刘羽玲;朱怀才;罗海威 申请(专利权)人: 广东中塑新材料有限公司
主分类号: C08L77/00 分类号: C08L77/00;C08G69/42;C08K9/10;C08K3/22;C08K3/34;C08K9/06
代理公司: 广州广典知识产权代理事务所(普通合伙) 44365 代理人: 曾银凤
地址: 523860 广东省东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 聚酰胺 lds 复合材料 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种聚酰胺基LDS复合材料,其特征在于,由以下重量份的原料制备而成:

所述反应型磷系阻燃剂为[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸;

所述包覆型铜铬黑为经二氧化硅溶胶包覆的铜铬黑;所述二氧化硅溶胶由质量比为1:8~10:0.11~0.13的正硅酸四乙酯、去离子水和盐酸配制而成;

所述有机改性蒙脱土为经γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的蒙脱土。

2.根据权利要求1所述的聚酰胺基LDS复合材料,其特征在于,由以下重量份的原料制备而成:

3.根据权利要求2所述的聚酰胺基LDS复合材料,其特征在于,由以下重量份的原料制备而成:

4.根据权利要求1~3任一项所述的聚酰胺基LDS复合材料,其特征在于,所述包覆型铜铬黑的制备方法包括如下步骤:将铜铬黑置于装有无水乙醇的反应釜中,然后加入铜铬黑质量8~14wt%的二氧化硅溶胶,将反应釜温度升至90~100℃下,搅拌反应2.5~4.5小时后,经过过滤、干燥和粉碎后制备得到包覆型铜铬黑。

5.根据权利要求4所述的聚酰胺基LDS复合材料,其特征在于,所述二氧化硅溶胶由质量比为1:8.5~9.5:0.115~0.125的正硅酸四乙酯、去离子水和盐酸配制而成。

6.根据权利要求4或5所述的聚酰胺基LDS复合材料,其特征在于,所述二氧化硅溶胶的加入量为铜铬黑质量的10~12wt%。

7.根据权利要求4所述的聚酰胺基LDS复合材料,其特征在于,所述反应釜的温度为94℃~96℃。

8.根据权利要求4所述的聚酰胺基LDS复合材料,其特征在于,所述搅拌反应的搅拌速度为35r/min~45r/min,搅拌反应时间为3小时~4小时。

9.权利要求1~8任一项所述的聚酰胺基LDS复合材料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)、将真空干燥后的己二胺、对苯二甲酸和己内酰胺加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入反应型磷系阻燃剂、包覆型铜铬黑、有机改性蒙脱土、四甲基哌啶胺以及适量的水;然后抽真空3min~6min,通氮气3min~6min,如此循环5次~8次,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1MPa~0.3MPa;

(2)、调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为30r/min~50r/min,在2小时~4小时内将所述搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至275℃~285℃,当所述搅拌式聚合反应器的温度达到230℃时,放气至2.55MPa,并维持压力在2.55MPa,反应1.5小时~2.5小时后,放气至常压,同时升温至295℃~315℃,在295℃~315℃下继续反应1小时~2小时,恒温持续抽真空0.2小时~1.2小时,反应结束,在出料时补充氮气,即得。

10.根据权利要求9所述的聚酰胺基LDS复合材料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)、将真空干燥后的己二胺、对苯二甲酸和己内酰胺加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入反应型磷系阻燃剂、包覆型铜铬黑、有机改性蒙脱土、四甲基哌啶胺以及适量的水;然后抽真空4min~6min,通氮气4min~6min,如此循环5次~7次,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.15MPa~0.25MPa;

(2)、调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为35r/min~45r/min,在2.5小时~3.5小时内将所述搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至278℃~282℃,当所述搅拌式聚合反应器的温度达到230℃时,放气至2.55MPa,并维持压力在2.55MPa,反应1.8小时~2.2小时后,放气至常压,同时升温至300℃~310℃,在300℃~310℃下继续反应1.3小时~1.7小时,恒温持续抽真空0.5小时~0.9小时,反应结束,在出料时补充氮气,即得。

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