[发明专利]一种2-羟基-3-硝基苯乙酮的制备方法

权利要求书

1.一种2-羟基-3-硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

在反应瓶中加入溶剂Ⅰ，搅拌下加入苯酚1.0mol和催化剂Ⅰ0.5-1.6mol，保温20℃~60℃条件下加入甲硫化试剂1.1-1.5mol，加毕反应至完全，减压浓缩至干，加乙酸乙酯和水，搅拌后静置分液，有机相干燥后以活性炭回流脱色，滤液浓缩至干，以甲苯重结晶，过滤烘干得中间体Ⅰ；

（2）在反应瓶中加入溶剂Ⅱ，搅拌下加入中间体Ⅰ0.74-0.86mol，控温0℃~60℃条件下加入硝化试剂0.82-1.3mol，加毕反应至完全，减压浓缩，加水，以乙酸乙酯萃取，有机相干燥后浓缩析晶，过滤烘干，得中间体Ⅱ；

（3）在反应瓶中加入溶剂Ⅲ，搅拌下加入中间体Ⅱ0.63-0.70mol和无水三氯化铝1.1-1.6mol，控制温度0℃~40℃条件下滴加乙酰化试剂0.7-0.9mol，搅拌反应至完全，再升温60℃~70℃条件下反应，冷至室温，缓缓倒入冰水中，搅拌并静置分液，有机相干燥后浓缩至干，以丙酮重结晶，过滤烘干得中间体Ⅲ；

（4）在反应瓶中加入溶剂Ⅳ，搅拌下加中间体Ⅲ 0.53-0.61mol和催化剂Ⅱ1.6-3.0mol，升温50℃~80℃反应至完全，冷却过滤，滤液浓缩至干，加乙酸乙酯和水，搅拌后静置分液，有机相干燥后加活性炭回流脱色，浓缩至大量析出，冷却析晶，过滤烘干得2-羟基-3-硝基苯乙酮。

2.根据权利要求1所述的2-羟基-3-硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述甲硫化试剂为氯硫基甲烷、二甲基二硫醚中的一种。

3.根据权利要求1所述的2-羟基-3-硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述催化剂Ⅰ为N-甲基吗啉、二乙酸铜、无水三氯化铝中的一种。

4.根据权利要求1所述的2-羟基-3-硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述溶剂Ⅰ为二氯甲烷、四氢呋喃、三氯甲烷中的一种。

5.根据权利要求1所述的2-羟基-3-硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述溶剂Ⅱ为乙醇、醋酸、乙腈中的一种。

6.根据权利要求1所述的2-羟基-3-硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述硝化试剂为硝酸铁、硝酸、亚硝酸叔丁酯中的一种。

7.根据权利要求1所述的2-羟基-3-硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述溶剂Ⅲ为二氯乙烷、氯仿、邻二氯苯中的一种。

8.根据权利要求1所述的2-羟基-3-硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述乙酰化试剂为乙酰氯、乙酸酐中的一种。

9.根据权利要求1所述的2-羟基-3-硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述溶剂Ⅳ为甲醇、乙醇、四氢呋喃中的一种。

10.根据权利要求1所述的2-羟基-3-硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述催化剂Ⅱ为W2型雷尼镍、六羰基钼中的一种。