[发明专利]采用八角茴油加工高纯度茴脑的方法及设备

说明书

本发明公开了采用八角茴油加工高纯度茴脑的方法及设备，是将茴油粗油置于精馏塔下部的塔釜内，用外置加热器对茴油粗油进行加热并循环，在一定的真空条件下，低沸点组分从精馏塔顶分馏出，经过冷凝并按一定的回流比收集得到，粗脑从精馏塔段中部收集，再冷冻，重结晶，粉碎，离心，得到含量99.8‑99.9%的高纯度茴脑，离心母液返回分馏塔继续进行精馏，精馏塔釜底部得到高沸点组分油，本发明工艺的优点是：粗脑分馏时间短，蒸馏温度低，产能高，能耗低，分离效果好，产品香气保持好。该方法及设备还适用于桉叶油、芳樟油、香茅油、玫瑰花油、松节油、桂油、山苍仔油等植物或中药精馏，根据不同的馏分温度制备多种高端化学品或高档香料产品。

技术领域

本发明属于天然香料加工方法领域，具体涉及一种采用八角茴油加工为茴脑的方法及设备。

背景技术

茴脑，又称茴香脑，分子式:C₁₀H₁₂O，分子量：148.20，外观，淡黄色膏状目前国内要求纯度达到 HPLC≥98%，溶解性:几乎不溶于水,与乙/醚、氯仿混溶,溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚。其化学性质无色或微黄色液体，凝固点21℃，沸点234-237℃，相对密度0.983-0.988，折射率1.557-1.561，比旋光度-0.15°-+0.15°,闪点100℃，溶于2体积90%乙醇和油类。有青而泛甜的茴辛香气，带些甘草气息，香气强而浓，且持久，味甜。广泛用于制造香水和高级化妆品，也可用于香皂及其他加香家用工业品；在花香型如玉兰、铃兰、卡南加等香型中可少量用之，以协调香气；还广泛用作食用香料，在牙粉、牙膏香精中颇多应用，以增甜味。也广泛用于食用香精配方，在某些类型的酒或糖果香精中用量较大。

茴脑是从八角茴油经过八角茴油精制得到，八角茴香油目前主要是由八角果实或枝条和叶子蒸馏得到的挥发油。八角（学名：Illicium verum Hook.f.），又称大茴香、大料，是八角属的一种植物。主产于中国的广西、广东、贵州、云南等省和越南，八角树为乔木，树冠塔形，椭圆形或圆锥形；树皮深灰色；枝密集。叶不整齐互生，倒卵状椭圆形，倒披针形或椭圆形；八角树结果可以一年成熟两次。正糙果3-5月开花，9-10月果熟，花粉红至深红色，单生叶腋或近顶生；果梗长20-56毫米，聚合果饱满平直，蓇葖多为8，呈八角形，故称之为八角。八角果为著名的调味香料，也供药用。果皮、种子、叶都含芳香油，是制造化高级妆品等（日化行业）、甜（茴）香酒、啤酒和食品工业、制药行业的重要原料。在普通人的餐桌上，它让肉更香、汤更美;在化工行业里，它是电镀或涂料的填充剂;在病人的药箱里，它可驱虫、杀菌、健胃、驱风、祛痰、止咳，还能治疗人的神经衰弱、消化不良、疥癣等。

目前品质最好的八角茴油为广西壮族自治区的德保、防城、百色等地，尤其以德保县出产的八角果实饱满，瓣角均匀，干果呈鲜红色，香浓，含茴油高，香气浓郁，茴油80%出口，除了用来制作香水，还用来加工欧洲名酒以及化工、医药产品。果实、叶子均可蒸馏得到茴油，鲜果蒸馏得油率为2%-3%，成熟干果实蒸馏得油率为8%-12%，如果八角鲜叶蒸馏，则50公斤八角叶能蒸出0.5公斤茴油。

但是，采用土办法一般情况下，50公斤八角叶能蒸出0.5公斤茴油，水中可能还有少量茴油（大约0.15公斤），在已经蒸得0.35公斤茴油的情况下，若要继续蒸出余下的0.15公斤，需要烧掉更多的燃料，所以，在大多数情况下，农户只愿意蒸出原料中约60-70%的茴油，其余残留在叶子和水中。

目前，茴油在国际市场上仍然有巨大的需求，但是目前德保的八角粗茴油由于市场竞争和经济形式的变化，茴油市场竞争力低价格不稳定，而90%以上的高纯度茴油很难获得，特别是茴脑却供不应求（茴脑比高纯度茴油更难得到），如何使茴脑产业规模化，是摆在眼前的重要课题，因而出现了研究高纯度茴油和茴脑的文献，经过检索我们摘录如下。