[发明专利]基于脂肪酸成分指纹图谱的羚羊角真伪鉴别方法在审

专利信息
申请号: 202210149449.9 申请日: 2022-02-18
公开(公告)号: CN114858931A 公开(公告)日: 2022-08-05
发明(设计)人: 胡晓炜;沈国芳;刘宇文 申请(专利权)人: 杭州市食品药品检验研究院(杭州市食品药品审核查验服务中心;杭州市药品与医疗器械不良反应监测中心)
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/88
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 310026 浙江省杭州市下城*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 基于 脂肪酸 成分 指纹 图谱 羚羊角 真伪 鉴别方法
【权利要求书】:

1.基于脂肪酸成分指纹图谱的羚羊角真伪鉴别方法,其特征在于包含以下步骤:

(1)待测品的制备:

将待测的角类样品粉碎后,以氯仿甲醇混合溶液作为提取溶剂进行提取,所得的提取液蒸发回收溶剂后烘干,得到提取的脂肪;

将提取的脂肪进行甲酯化处理,得到用于气相色谱检测的样品溶液;

(2)气相色谱检测:

将步骤(1)所得的样品溶液注入气相色谱仪中进行检测,得到待测样品气相色谱图;

(3)、将待测样品气相色谱图与羚羊角标准指纹图谱进行对比,当相似度≥0.90,则判定待测样品为羚羊角。

2.根据权利要求1所述的基于脂肪酸成分指纹图谱的羚羊角真伪鉴别方法,其特征在于:羚羊角标准指纹图谱,包含19个指纹峰,相对保留时间和相对峰面积如下:

1号峰:相对保留时间范围:0.63,相对峰面积:0.0356;

2号峰:相对保留时间范围:0.80,相对峰面积:0.0258;

3号峰:相对保留时间范围:0.96,相对峰面积:0.1160;

4号峰:相对保留时间范围:0.97,相对峰面积:0.0741;

5号峰:相对保留时间范围:1.00,相对峰面积:1.0000;

6号峰:相对保留时间范围:1.33,相对峰面积:0.9139;

7号峰:相对保留时间范围:1.38,相对峰面积:0.4039;

8号峰:相对保留时间范围:1.66,相对峰面积:0.0734;

9号峰:相对保留时间范围:1.70,相对峰面积:0.0423;

10号峰:相对保留时间范围:1.71,相对峰面积:0.0945;

11号峰:相对保留时间范围:1.74,相对峰面积:0.0279;

12号峰:相对保留时间范围:2.06,相对峰面积:0.0575;

13号峰:相对保留时间范围:2.07,相对峰面积:0.0381;

14号峰:相对保留时间范围:2.10,相对峰面积:0.0342;

15号峰:相对保留时间范围:2.38,相对峰面积:0.0437;

16号峰:相对保留时间范围:2.39,相对峰面积:0.0399;

17号峰:相对保留时间范围:2.43,相对峰面积:0.0448;

18号峰:相对保留时间范围:2.67,相对峰面积:0.0469;

19号峰:相对保留时间范围:2.72,相对峰面积:0.1510。

3.根据权利要求2所述的基于脂肪酸成分指纹图谱的羚羊角真伪鉴别方法,其特征在于:所述步骤(2)的色谱检测条件为:

色谱柱为HP-5毛细管柱;载气:高纯氮;流速:1.0mL/min,恒流模式;进样口:温度250℃,分流比10:1,自动进样器进样,进样量1μL;柱温:程序升温,初始160℃,保持3min,再以10℃/min升温至250℃,保持8min;氢火焰检测器:温度280℃,氢气40mL/min,空气400mL/min,尾吹10mL/min。

4.根据权利要求3所述的基于脂肪酸成分指纹图谱的羚羊角真伪鉴别方法,其特征在于所述步骤(3)为:

将待测样品气相色谱图与羚羊角标准指纹图谱进行对比,采用相似度软件进行处理,采用多点校正以及Mark峰匹配法,从而确定待测样品图谱与所述的指纹图谱的相似度,当相似度≥0.90,则判定待测样品为羚羊角。

5.根据权利要求1~4任一所述的基于脂肪酸成分指纹图谱的羚羊角真伪鉴别方法,其特征在于所述步骤(1)为:

将待测的角类样品粉碎,在容器中,加入样品粉末2g以及60mL氯仿甲醇混合溶液,回流提取1±0.1h,过滤,得滤液;

用氯仿甲醇混合溶液对容器、过滤所用的滤器以及过滤所得的残渣进行洗涤,所得洗涤液与滤液进行合并;蒸发回收溶剂后,于105±10℃烘至恒重,得到提取的脂肪;

将提取的脂肪用10ml氯仿甲醇混合溶液溶解,而后吸取5-10ml先蒸干,而后加入5%硫酸甲醇溶液2mL,振荡,于60±5℃水浴甲酯化60±10min,冷却,加入2mL正己烷,振荡后静置,收集正己烷层,正己烷层干燥处理后,作为用于气相色谱检测的样品溶液;

所述氯仿甲醇混合溶液由氯仿∶甲醇=2:1体积比混合而得。

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