[发明专利]基于脂肪酸成分指纹图谱的羚羊角真伪鉴别方法在审
申请号: | 202210149449.9 | 申请日: | 2022-02-18 |
公开(公告)号: | CN114858931A | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 胡晓炜;沈国芳;刘宇文 | 申请(专利权)人: | 杭州市食品药品检验研究院(杭州市食品药品审核查验服务中心;杭州市药品与医疗器械不良反应监测中心) |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/88 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310026 浙江省杭州市下城*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 脂肪酸 成分 指纹 图谱 羚羊角 真伪 鉴别方法 | ||
1.基于脂肪酸成分指纹图谱的羚羊角真伪鉴别方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)待测品的制备:
将待测的角类样品粉碎后,以氯仿甲醇混合溶液作为提取溶剂进行提取,所得的提取液蒸发回收溶剂后烘干,得到提取的脂肪;
将提取的脂肪进行甲酯化处理,得到用于气相色谱检测的样品溶液;
(2)气相色谱检测:
将步骤(1)所得的样品溶液注入气相色谱仪中进行检测,得到待测样品气相色谱图;
(3)、将待测样品气相色谱图与羚羊角标准指纹图谱进行对比,当相似度≥0.90,则判定待测样品为羚羊角。
2.根据权利要求1所述的基于脂肪酸成分指纹图谱的羚羊角真伪鉴别方法,其特征在于:羚羊角标准指纹图谱,包含19个指纹峰,相对保留时间和相对峰面积如下:
1号峰:相对保留时间范围:0.63,相对峰面积:0.0356;
2号峰:相对保留时间范围:0.80,相对峰面积:0.0258;
3号峰:相对保留时间范围:0.96,相对峰面积:0.1160;
4号峰:相对保留时间范围:0.97,相对峰面积:0.0741;
5号峰:相对保留时间范围:1.00,相对峰面积:1.0000;
6号峰:相对保留时间范围:1.33,相对峰面积:0.9139;
7号峰:相对保留时间范围:1.38,相对峰面积:0.4039;
8号峰:相对保留时间范围:1.66,相对峰面积:0.0734;
9号峰:相对保留时间范围:1.70,相对峰面积:0.0423;
10号峰:相对保留时间范围:1.71,相对峰面积:0.0945;
11号峰:相对保留时间范围:1.74,相对峰面积:0.0279;
12号峰:相对保留时间范围:2.06,相对峰面积:0.0575;
13号峰:相对保留时间范围:2.07,相对峰面积:0.0381;
14号峰:相对保留时间范围:2.10,相对峰面积:0.0342;
15号峰:相对保留时间范围:2.38,相对峰面积:0.0437;
16号峰:相对保留时间范围:2.39,相对峰面积:0.0399;
17号峰:相对保留时间范围:2.43,相对峰面积:0.0448;
18号峰:相对保留时间范围:2.67,相对峰面积:0.0469;
19号峰:相对保留时间范围:2.72,相对峰面积:0.1510。
3.根据权利要求2所述的基于脂肪酸成分指纹图谱的羚羊角真伪鉴别方法,其特征在于:所述步骤(2)的色谱检测条件为:
色谱柱为HP-5毛细管柱;载气:高纯氮;流速:1.0mL/min,恒流模式;进样口:温度250℃,分流比10:1,自动进样器进样,进样量1μL;柱温:程序升温,初始160℃,保持3min,再以10℃/min升温至250℃,保持8min;氢火焰检测器:温度280℃,氢气40mL/min,空气400mL/min,尾吹10mL/min。
4.根据权利要求3所述的基于脂肪酸成分指纹图谱的羚羊角真伪鉴别方法,其特征在于所述步骤(3)为:
将待测样品气相色谱图与羚羊角标准指纹图谱进行对比,采用相似度软件进行处理,采用多点校正以及Mark峰匹配法,从而确定待测样品图谱与所述的指纹图谱的相似度,当相似度≥0.90,则判定待测样品为羚羊角。
5.根据权利要求1~4任一所述的基于脂肪酸成分指纹图谱的羚羊角真伪鉴别方法,其特征在于所述步骤(1)为:
将待测的角类样品粉碎,在容器中,加入样品粉末2g以及60mL氯仿甲醇混合溶液,回流提取1±0.1h,过滤,得滤液;
用氯仿甲醇混合溶液对容器、过滤所用的滤器以及过滤所得的残渣进行洗涤,所得洗涤液与滤液进行合并;蒸发回收溶剂后,于105±10℃烘至恒重,得到提取的脂肪;
将提取的脂肪用10ml氯仿甲醇混合溶液溶解,而后吸取5-10ml先蒸干,而后加入5%硫酸甲醇溶液2mL,振荡,于60±5℃水浴甲酯化60±10min,冷却,加入2mL正己烷,振荡后静置,收集正己烷层,正己烷层干燥处理后,作为用于气相色谱检测的样品溶液;
所述氯仿甲醇混合溶液由氯仿∶甲醇=2:1体积比混合而得。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于杭州市食品药品检验研究院(杭州市食品药品审核查验服务中心、杭州市药品与医疗器械不良反应监测中心),未经杭州市食品药品检验研究院(杭州市食品药品审核查验服务中心、杭州市药品与医疗器械不良反应监测中心)许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210149449.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。