[发明专利]一种防疫口罩用无油抗菌活性炭黑涤纶纤维及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210151167.2 申请日: 2022-02-15
公开(公告)号: CN114481360A 公开(公告)日: 2022-05-13
发明(设计)人: 张石广;何洪才;单正进 申请(专利权)人: 江苏中石纤维股份有限公司
主分类号: D01F8/14 分类号: D01F8/14;D01F8/02;D01F1/10;D01F11/08;D01D5/34
代理公司: 北京广溢知识产权代理有限公司 16001 代理人: 李枝玲
地址: 224012 江苏省盐城市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 防疫 口罩 用无油 抗菌 活性 炭黑 涤纶 纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种防疫口罩用无油抗菌活性炭黑涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述防疫口罩用无油抗菌活性炭黑涤纶纤维是以细胞膜蛋白固定在改性炭黑上制得的生物伪装炭黑为核流体,以涤纶纺丝液为壳流体进行同轴静电纺丝后,胺解并二次固定制备而成。

2.根据权利要求1所述的一种防疫口罩用无油抗菌活性炭黑涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述改性炭黑是由苯酚基炭黑和炭黑经过硫酸和硝酸活化组装制得。

3.根据权利要求1所述的一种防疫口罩用无油抗菌活性炭黑涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述涤纶纺丝液是由聚对苯二甲酸丁二醇酯粉末、三氟乙酸和二氯甲烷混合均匀配置而成。

4.根据权利要求1所述的一种防疫口罩用无油抗菌活性炭黑涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述防疫口罩用无油抗菌活性炭黑涤纶纤维的制备方法包括以下制备步骤:

(1)活化组装:将苯酚基炭黑、炭黑、质量分数70~80%的硫酸和质量分数40~50%的硝酸按质量比1:1:10:10~1:1:15:15混合均匀,在20~30℃,30~40kHz超声处理2~3h,再在90~100℃回流22~24℃,冷却至10~30℃后用炭黑质量200~300倍的纯水进行稀释,用质量分数15~20%的氢氧化钠溶液将pH调节至6.9~7.1,通过旋转蒸发仪进行浓缩析出盐,过滤除盐后,用截止分子量为8000~14000Da的透析袋进行透析22~24h后取出,在60~70℃干燥4~6h,制得改性炭黑;

(2)细胞膜蛋白提取并一次固定:将生物细胞用1~5℃磷酸盐平衡生理盐水洗涤3~5次,再置于生物细胞质量10~15倍的裂解液中,在1~5℃,30~40kHz超声20~30min后置于离心管中,在1~5℃,3000~4000r/min离心10~15min,取上清液转移至新离心管中,在1~5℃,10000~12000r/min离心30~40min,取沉淀并置于生物细胞质量3~5倍的裂解液中,在1~5℃,2500~3000r/min搅拌3~5min后静置10~15min,再在35~37℃水浴10~15min,在20~30℃,10000~12000r/min离心5~7min,取下层沉淀,在-5~-1℃,5~10Pa干燥6~8h,制得细胞膜蛋白;将碳化二亚胺盐酸盐、改性炭黑和纯水按质量比1:3:20~1:4:25混合均匀,在30~40℃,2500~3000r/min搅拌反应15~20min,再加入改性炭黑质量0.2~0.25倍的N-羟基硫代琥珀酰亚胺,继续搅拌8~10min,再加入改性炭黑质量0.5~0.8倍的细胞膜蛋白,在30~40℃,800~1000r/min搅拌反应10~15min,在-5~-1℃,5~10Pa干燥6~8h,制得生物伪装炭黑;

(3)纺丝:以涤纶纺丝液为壳流体,将生物伪装炭黑和纯水按质量比1:5~3:10混合均匀为核流体,进行同轴静电纺丝,环境温度35~45℃,制得半成品纤维;

(4)胺解并二次固定:将半成品纤维在30~40℃的质量分数0.6~0.8%的乙二胺溶液中浸泡40~50min,再浸泡在纯水中,在20~40℃,30~40kHz超声15~20min,在1~5℃,5~10Pa干燥6~8h,制得防疫口罩用无油抗菌活性炭黑涤纶纤维。

5.根据权利要求4所述的一种防疫口罩用无油抗菌活性炭黑涤纶纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述苯酚基炭黑的制备方法为:将炭黑和芳胺重氮酸盐溶液按质量比1:10~1:15混合均匀,在80~90℃,2500~3000r/min搅拌反应10~15min,过滤并用无水乙醇和纯水各洗涤3~5次,在60~70℃干燥4~6h,制得苯酚基炭黑。

6.根据权利要求5所述的一种防疫口罩用无油抗菌活性炭黑涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述芳胺重氮酸盐溶液是将对羟基苯胺和质量分数8~10%的盐酸按质量比1:10~1:15混合均匀,在0~5℃加入对羟基苯胺质量0.8~1.2倍的亚硝酸钠,并以2500~3000r/min搅拌反应30~40min,再加入对羟基苯胺质量1.0~1.5倍的氢氧化钠继续搅拌3~5min配置而成。

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