[发明专利]锌铁复合氧化物包覆二氧化钛中空纤维及其制备方法与应用在审
申请号: | 202210151514.1 | 申请日: | 2022-02-18 |
公开(公告)号: | CN114665279A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 刘久荣;李保鼎;曾志辉;刘伟;吴莉莉 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | H01Q17/00 | 分类号: | H01Q17/00;H05K9/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 氧化物 包覆二 氧化 中空 纤维 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种锌铁复合氧化物包覆二氧化钛中空纤维的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
采用表面活性剂将锌盐和铁盐均匀分散在溶剂中,然后进行静电纺丝,制得锌铁基纤维;
将锌铁基纤维在空气中加热煅烧后,再在氢气中还原得到前驱体;
将前驱体与钛源和乙醇混合,进行溶剂热反应,即得;
其中,锌以氧化锌形式存在,铁以四氧化三铁形式存在。
2.根据权利要求1所述的锌铁复合氧化物包覆二氧化钛中空纤维的制备方法,其特征在于:所述锌盐为六水合硝酸锌、氯化锌或二水合乙酸锌;
优选的,所述铁盐为乙酰丙酮铁、九水合硝酸铁或四水合乙酸铁。
优选的,所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯腈;
优选的,所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸四异丙酯;
优选的,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的锌铁复合氧化物包覆二氧化钛中空纤维的制备方法,其特征在于:每毫升溶剂中加入锌盐、铁盐和表面活性剂的质量为0.01-0.4g、0.01-0.4g、0.01-0.8g;
进一步优选的,每毫升溶剂中加入锌盐、铁盐和表面活性剂的质量为0.01-0.2g、0.01-0.2g、0.1-0.3g。
4.根据权利要求1所述的锌铁复合氧化物包覆二氧化钛中空纤维的制备方法,其特征在于:静电纺丝的电压为8-15kV,进给速率为0.1-0.8mL/h;
优选的,静电纺丝的电压为10-13kV,进给速率为0.1-0.5mL/h;
进一步优选的,静电纺丝的电压为11kV,进给速率为0.3mL/h。
5.根据权利要求1所述的锌铁复合氧化物包覆二氧化钛中空纤维的制备方法,其特征在于:锌铁基纤维在空气中加热煅烧的温度为300-600℃,升温速率为1-5℃/min,反应时间为0.5-5h;
优选的,加热煅烧的温度为400-550℃,升温速率为1-3℃/min,反应时间为1-3h;
优选的,在氢气中还原得到前驱体的方法为:在氢气气氛下,在450-550℃,煅烧1.5-2.5h,即得;进一步优选的,煅烧温度为500℃,煅烧时间为2h。
6.根据权利要求1所述的锌铁复合氧化物包覆二氧化钛中空纤维的制备方法,其特征在于:所述前驱体与钛源的质量比为0.05-1:0.05-1;优选为0.05-0.5:0.05-0.5。
7.根据权利要求1所述的锌铁复合氧化物包覆二氧化钛中空纤维的制备方法,其特征在于:所述前驱体和钛源进行溶剂热反应的温度为100-200℃,反应的时间为6-15h;
进一步优选的,反应的温度为120-180℃,反应的时间为8-13h。
8.一种锌铁复合氧化物包覆二氧化钛中空纤维,其特征在于:由权利要求1-7任一所述制备方法制备而成,其中,锌以氧化锌形式存在,铁以四氧化三铁形式存在,氧化锌和四氧化三铁复合物以中空纤维形式存在,二氧化钛包覆于中空纤维表面。
9.权利要求8所述锌铁复合氧化物包覆二氧化钛中空纤维在电磁波吸收方向的应用;尤其在制备电磁波吸收器件中的应用。
10.一种电磁波吸收器件,由权利要求8所述锌铁复合氧化物包覆二氧化钛中空纤维制备而成。
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