[发明专利]一种包覆氧化石墨烯的羟基磷灰石纳米棒阵列化涂层及其制备方法和应用有效
申请号: | 202210152402.8 | 申请日: | 2022-02-18 |
公开(公告)号: | CN114504678B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 憨勇;薛祯祯 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | A61L27/06 | 分类号: | A61L27/06;A61L27/30;A61L27/32;A61L27/50;C25D11/26;C23C18/12 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 范巍 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 羟基 磷灰石 纳米 阵列 涂层 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种包覆氧化石墨烯的羟基磷灰石纳米棒阵列化涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将钛或钛合金在含(CH3COO)2Ca、β-C3H7Na2O6P和NaOH的电解液中进行微弧氧化处理,所述的钛或钛合金为棒状、长方体或圆片,电解液中(CH3COO)2Ca的浓度为0.2~0.3M,β-C3H7Na2O6P的浓度为0.02~0.03M,NaOH的浓度为0.005~0.01M,得到含有钙、磷的非晶TiO2涂层;
所述的微弧氧化处理采用直流脉冲电源进行,正电压为350~450V、负电压为50~100V、频率为80~120Hz、占空比为10%~20%,采用钛或钛合金为阳极,不锈钢为阴极,阴极和阳极的间距为10~15cm,微弧氧化处理在所述条件下进行5~10min;
步骤2,先将含有钙、磷的非晶TiO2涂层浸入在浓度为0.01~0.025M的NaOH溶液中80~120℃水热反应2~6h,之后将所得涂层在C10H12CaN2Na2O8、β-C3H7Na2O6P和NaOH的混合液中,于100~140℃水热6~12h,C10H12CaN2Na2O8的浓度为0.1~0.15M,β-C3H7Na2O6P的浓度为0.02~0.03M,NaOH的浓度为0.125~0.175M,得到含有羟基磷灰石的纳米棒阵列化涂层;
步骤3,将步骤2所述的羟基磷灰石的纳米棒阵列化涂层浸入在C10H12CaN2Na2O8、β-C3H7Na2O6P、NaOH和氧化石墨烯的混合体系中,C10H12CaN2Na2O8的浓度为0.02M,β-C3H7Na2O6P的浓度为0.04M,NaOH的浓度为0.025M,氧化石墨烯与步骤2中所述混合液中β-C3H7Na2O6P的比例为(0.2~1.8)g:(0.3~0.45)mmol,于110~140℃水热6~12h,得到一种包覆氧化石墨烯的羟基磷灰石纳米棒阵列化涂层;
所述的氧化石墨烯按如下过程得到:
按(0.4~0.8)g:(100~200mL),先将导电石墨粉和浓硝酸在110~150℃下氧化剥离24~48h,之后将反应液中的氧化石墨烯进行纯化,得到澄清液,将澄清液进行真空干燥,将得到的固体进行研磨细化,得到氧化石墨烯粉末。
2.一种由权利要求1所述的包覆氧化石墨烯的羟基磷灰石纳米棒阵列化涂层的制备方法得到的一种包覆氧化石墨烯的羟基磷灰石纳米棒阵列化涂层。
3.如权利要求2所述的一种包覆氧化石墨烯的羟基磷灰石纳米棒阵列化涂层在植体材料中的应用。
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