[发明专利]一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法在审
申请号: | 202210152822.6 | 申请日: | 2022-02-18 |
公开(公告)号: | CN114518421A | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 梁德民;费婷;王嘉乐;乔枞;吴秉宇;张天童;王文俊 | 申请(专利权)人: | 上海烟草集团有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200082 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸烟者 口腔 唾液 烟气 甜味 成分 分析 方法 | ||
1.一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,包括:将吸烟者抽吸卷烟后获得的唾液进行加热平衡,再在唾液中插入萃取棒进行震荡加热萃取,然后取出萃取棒进行热脱附后采用气相色谱质谱法进行测定,从而确定唾液中烟气甜味成分的含量。
2.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述漱口用水包括以下条件中的任一项或多项:
A1)所述漱口用水为纯净水;
A2)所述漱口用水的体积为5~20mL;
A3)所述漱口用水的漱口时间为10~60s。
3.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述加热平衡的温度为30~50℃,优选地,所述加热平衡的温度为32~40℃;所述加热平衡的时间为2~9min,优选地,所述加热平衡的时间为5min。
4.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述萃取棒包括以下条件中的任一项或多项:
B1)所述萃取棒为HiSorb萃取棒;
B2)所述萃取棒在惰性气体保护下进行老化后冷却;所述老化的温度为250~300℃;所述老化的时间为20~40min;
B3)所述萃取棒的萃取层为HiSorb萃取层,所述HiSorb萃取层选自聚二甲基硅氧烷涂层、碳分子筛涂层、二乙烯基苯涂层中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述震荡加热萃取包括以下条件中的任一项或多项:
C1)所述震荡加热萃取的震荡转速为100~300r/min;
C2)所述震荡加热萃取的加热温度为50~65℃;
C3)所述震荡加热萃取的萃取时间为30~70min。
6.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述热脱附的条件为:一级脱附温度:220~240℃,脱附时间5~15min;二级脱附温度:220~250℃,脱附时间5~10min;阀温度200~250℃;传输线温度:200~250℃;不分流进样。
7.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述采用气相色谱质谱法进行测定,包括:将热脱附后产物采用气相色谱质谱法进行检测,比较保留时间并通过质谱数据库检索对烟气甜味成分进行定性,通过峰面积归一法确定烟气甜味成分的相对含量。
8.根据权利要求7所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述气相色谱质谱法中,所述气相色谱的检测条件为:色谱柱选自DB-Wax毛细管色谱柱或DB-5ms毛细管色谱柱中的一种;载气为高纯氮气,载气纯度≥99.999%;载气流速为1~5mL/min;升温程序为:初始温度为55~60℃保持6~10min,以6~7℃/min的速率升温至250~300℃,保持5~10min。
9.根据权利要求7所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述气相色谱质谱法中,所述质谱的测定条件为:传输线温度:260~300℃;四级杆温度:170~190℃;离子源温度:250~290℃;电离方式:电子轰击EI离子源;电离能量:70eV;扫描方式:全扫描(Scan);质量数范围:33~300amu;所述质谱数据库检索中采用的谱库为NIST谱库,所述质谱数据库检索的成分判断依据选择匹配度≥85。
10.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述烟气甜味成分选自3-戊烯-2-酮、面包酮、1-羟基-2-丁酮、糠醛、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、5-甲基糠醛、2-环戊烯-1,4-二酮、糠醇、3-甲基-2(5H)-呋喃酮、4,6-二甲基-2-吡喃酮、5-甲基-2-呋喃甲醇、2(5H)-呋喃酮、甲基环戊烯醇酮、乙基环戊烯醇酮、麦芽酚、苯酚、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮中的至少一种。
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