[发明专利]一种磷酸盐正极材料的制备方法有效
申请号: | 202210152890.2 | 申请日: | 2022-02-18 |
公开(公告)号: | CN114516626B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 黄长靓 | 申请(专利权)人: | 江苏协鑫锂电科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525;C01B32/05 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 朱宝莉 |
地址: | 221132 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸盐 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将铁源、锰源加入到磷酸溶液中,加热,待反应完成后,过滤,得到滤液A;所述铁源与锰源的总摩尔量与磷酸摩尔量的比值为1:2-1:3,所述加热温度为40-80℃,加热时间为4-12h;
(2)将锂源、铁源、锰源加入到滤液A中,待反应完成后,加入碳源和添加剂,进行研磨,将研磨后的浆料进行干燥,获得前驱体;所述碳源为葡萄糖、冰糖、蔗糖、聚乙二醇、环糊精、淀粉和纤维素的至少两种;所述添加剂为二氧化钛、乙酸镁、氢氧化镁、氧化镁、氧化锆、氢氧化锆、五氧化二铌、氢氧化铌和乙酸镍的一种或几种;所述添加剂的用量整个生成磷酸铁锰锂质量的0.01-0.5%;所述前驱体最终原材料投料摩尔比为:锂源:铁源与锰源的总量:磷源=1-1.1:0.9-1:0.96-1.1,铁源:锰源=1:9-9:1;
(3)将步骤(2)所得前驱体进行烧结,得到复合材料;所述复合材料含碳的质量分数为1.2-4%;所述烧结温度为700-780℃,烧结时间为7-10h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述铁源为铁粉、铁片、铁锭的一种或几种;所述锰源为电解锰片、锰粉的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述磷酸溶液中磷酸的质量分数为20-40%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂的一种或几种;所述铁源为乙酸亚铁、葡萄糖酸亚铁、乳酸亚铁的一种或几种;所述锰源为乙酸亚锰、葡萄糖酸亚锰的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述研磨过程中粗磨时间为25-60min,粗磨浆料粒度控制在2μm以下;细磨时间为60-120min,细磨浆料粒度控制在350-450nm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述干燥采用喷雾干燥。
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