[发明专利]一种植物样品中12种元素同时检测的方法

说明书

本发明公开了一种植物样品中12种元素同时检测的方法，涉及植物样品分析检测技术领域，其技术方案要点是测定的方法包含以下步骤：S1、称取样品于微波消解内罐中；S2、用去离子水冲洗消解罐内壁后，加入逆王水消解液，加盖放置1h，旋紧罐盖；S3、将微波消解罐置于微波消解仪中进行消解；S4、消解完成待其自然冷却至室温后，在通风橱中拧开盖子，效果是本申请的植物样品检测方法将植物样品进行处理、消解之后，经雾化器雾化成气溶胶，样品气溶胶在等离子体中经过去溶、蒸发、分解、离子化等步骤后转化为带电荷离子离子进入质谱仪，根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析，能够同时检测出植物样品中的12种元素的含量，操作简单，分析范围广。

技术领域

本发明涉及植物样品分析检测技术领域，更具体地说，它涉及一种植物样品中12种元素同时检测的方法。

背景技术

对于目前植物样品多种元素分析的测定技术主要有原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP－AES)以及电感耦合等离子体质谱法(ICP－MS)。各种检测手段各有利弊，其中，AAS和AFS只能测定特定的元素，X射线荧光光谱法的分析准确度严重依赖于标准物质，对一些超低含量元素ICP－AES的灵敏度往往达不到要求，对于质谱干扰严重的Se元素，ICP－MS往往得不到准确的测定结果。国家标准GB5009.268－2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》的第一法中规定了食品中多种元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP－MS)测定。但在实际测定中由于质谱干扰的存在，分析的准确性受到严重的影响，尤其是As、Hg、Se等元素。植物样品中各元素的含量范围广，差异较大，为了提高样品测定的准确率，植物样品中这12种元素的测定仍需多次样品处理和多种高分辨电感耦合等离子体质谱仪设备测定并才能完成。典型的配套方案有：AFS测定As、Hg、Se；ICP－AES测定Ni、Cu、Zn、Mn；ICP－MS测定Cr、Cd、Pb、Co、Mo。为了提高植物样品中多元素的分析性能，有必要提高其准确性和分析效率。因此，需要一种简单快速、准确可靠的分析方法来同时测定植物样品中的多种元素。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种植物样品中12种元素同时检测的方法，以解决实际生产过程中为了提高分析的准确性而进行多次样品处理和AFS、ICP－AES及ICP－MS等多种不同的设备测定的问题，提高分析测定的效率。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种植物样品中12种元素同时检测的方法，该方法具有良好的灵敏度和较高的准确度，包含如下步骤：

S1、称取适量样品(含量较低或者含水分较多的样品可适当增加取样量)于微波消解内罐中；

S2、用少量去离子水冲洗消解罐内壁后，加入逆王水消解液，加盖放置1h，旋紧罐盖；

S3、将微波消解罐置于微波消解仪中按照操作步骤进行消解；

S4、消解完成待其自然冷却至室温后，在通风橱中拧开盖子，用去离子水冲洗内盖，随后将消解液转移至塑料比色管中，用去离子水定容至50mL，摇匀，静置得到样品溶液；

S5、高分辨电感耦合等离子体质谱仪开机稳定后，用标准调谐液对高分辨电感耦合等离子体质谱仪进行优化，使高分辨电感耦合等离子体质谱仪满足检测要求；

S6、配制各元素的标准溶液和内标溶液，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪建立标准曲线；

S7、根据标准曲线得到检测结果，换算得到植物样品中多种元素的含量，换算过程是根据S6中得到的标准曲线，高分辨电感耦合等离子体质谱仪自动换算得到植物样品中多种元素浓度；

步骤S1中，若样品中含有乙醇或二氧化碳，需要先低温加热除去乙醇或二氧化碳；