[发明专利]一种过渡金属硫化物Cux

权利要求书

1.一种过渡金属硫化物Cu_xS/Co₉S₈异质结电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）将铜源、钴源和硫源依次分散到混合溶剂中，搅拌使原料充分溶解，得到混合溶液；

（2）将步骤（1）所得混合溶液经超声后，转移至高压反应釜中反应，冷却至室温，经去离子水和无水乙醇交替离心洗涤后，真空干燥，得到初始催化剂粉末；

（3）将步骤（2）所得的初始催化剂粉末在混合气体中反应，得到过渡金属硫化物Cu_xS/Co₉S₈异质结电解水催化剂；Cu_xS/Co₉S₈中x范围为1.81-1.96；

所述步骤（3）在高温管式炉中进行，管式炉气压为0-5MPa，混合气体为Ar和H₂，Ar/H₂的流量为60-100mL/min，升温速率为1-20℃/min，反应温度为300-1000℃，反应时间为1-10h。

2.根据权利要求1所述的过渡金属硫化物Cu_xS/Co₉S₈异质结电解水催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铜源为硫酸盐、草酸盐、硝酸盐、卤化物、乙酸盐、乙酰丙酮盐水溶性盐中的任意一种；钴源为硫酸盐、草酸盐、硝酸盐、卤化物、乙酸盐、乙酰丙酮盐水溶性盐中的任意一种；硫源为硫粉、硫脲、尿素、硫化钠、硫氰酸铵、乙二胺、硫代乙酰胺、半胱氨酸、二甲基亚砜水溶性化合物中的任意一种；混合溶剂为经去离子水稀释一倍的分析纯级乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙二胺碱性可溶性溶剂中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的过渡金属硫化物Cu_xS/Co₉S₈异质结电解水催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铜源、钴源和硫源的摩尔比为1：2：（5.0-6.0），搅拌温度为15-80℃，搅拌时间为10-100min。

4.根据权利要求1所述的过渡金属硫化物Cu_xS/Co₉S₈异质结电解水催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中超声时间为10-100min，反应温度为100-200℃，反应时间为2-24h。

5.权利要求1-4任一项方法制备的过渡金属硫化物Cu_xS/Co₉S₈异质结电解水催化剂在析氢析氧反应中的应用。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，步骤如下：将催化剂配制成浆料，涂覆在玻碳电极上作为工作电极，同时碳棒作为对电极，甘汞电极作为参比电极，共同组成三电极体系进行析氢析氧反应。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述浆料的制备方法为：将5-100mg过渡金属硫化物Cu_xS/Co₉S₈异质结电解水催化剂粉末与1mL无水乙醇、10-80μL Nafion溶液混合，并在40-100W功率下超声30-60min。

8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述涂覆的方式为滴涂，涂覆后玻碳电极上浆料的负载量为0.40-0.60mg/cm²，析氢析氧反应的环境为强碱性电解环境，电解液为50-500mL 1M的NaOH或KOH溶液。