[发明专利]一种丝素蛋白检测用PN型纤维状光电探测器的制备方法在审
申请号: | 202210156001.X | 申请日: | 2022-02-21 |
公开(公告)号: | CN114544726A | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 周晴晴;王坤;陈浩东;王秉 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N27/49 |
代理公司: | 浙江永航联科专利代理有限公司 33304 | 代理人: | 张进 |
地址: | 310018 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丝素 蛋白 检测 pn 纤维状 光电 探测器 制备 方法 | ||
1.一种丝素蛋白检测用PN型纤维状光电探测器的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1:丝素蛋白的提取:将蚕茧先在Na2CO3水溶液中煮沸,再冲洗去除丝胶蛋白;将所得的丝素蛋白纤维在干燥后溶解于氯化钙混合溶液中;经透析、离心、冷冻干燥和研磨后,得到丝素蛋白;
步骤2:CdS量子点的制备:将巯基乙酸加入CdCl2水溶液中,在110-115℃的N2气氛中进行搅拌;调节pH值为11.1-11.5;注入Na2S水溶液,在N2气氛下回流;收集溶液并与异丙醇混合后离心,收集下层的绿色液体,将绿色液体溶于水中,避光储存;
步骤3:锌线的预处理:将锌线剪成小段,乙醇中超声清洗,烘干;
步骤4:水热法制备ZnO纳米线阵列:取六水合硝酸锌放入水中,搅拌至澄清,再加入氨水继续搅拌;取所得澄清溶液倒入反应釜中,将锌线固定在基底上,拧紧;然后进行水热反应;反应完成后用水和乙醇交替冲洗,干燥;
步骤5:纤维状光电探测器的构筑:取聚乙烯咔唑粉末溶于氯苯中,超声得到澄清透明溶液;将步骤4获得的锌线浸泡在上述澄清透明溶液中,取出后放入紫外臭氧清洗机中处理;将处理好的锌线浸渍于PEDOT:PSS水溶液中,取出后放入紫外臭氧清洗机中处理;继续将处理好的锌线浸渍于步骤2所得溶液中,放入紫外臭氧清洗机中处理;
步骤6:石墨烯薄膜制备:将硫酸铜、盐酸和水配制为刻蚀液;设置匀胶机参数后打开机械泵,将PMMA的苯甲醚溶液滴加在石墨烯表面,进行旋涂,然后转移到刻蚀液中,使其漂浮在溶液表面,得到 PMMA支撑的石墨烯薄膜;将石墨烯薄膜捞起置于水中冲洗,用微孔滤膜吸干表面水分,裁剪至合适大小后重新转移到水面上备用;
步骤7:Au-MOFs@Ab2的制备:将2,5-二氨基对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌后,所得产物清洗,真空干燥,得到MOFs材料;然后在70-80℃搅拌下,将MOFs材料和氯金酸溶液混合,超声分散,干燥,焙烧,得到粉末状的Au-MOFs;最后向BSA溶液中加入Au-MOFs和兔抗鼠抗丝素蛋白抗体Ab2,孵育后得到Au-MOFs@Ab2;
步骤8:纤维状光电探测电极组装:夹住步骤5处理过的锌线一端,从水面下挑起石墨烯薄膜,使其自然地包裹住锌线;石墨烯薄膜作为表面电极,将银浆滴在石墨烯薄膜上,干燥后作为引出的电极;
步骤9:逐层自组装PN型纤维状光电探测器:在室温下将多巴胺Tris-HCl 溶液滴到步骤8所得电极上以聚集聚多巴胺;用PBS缓冲液洗净,滴加步骤1所得丝素蛋白的CB液,使其端氨基与活化后的羧基结合,用PBS缓冲液彻底清洗去除未结合的抗原后,再用BSA溶液将电极封闭,取出后用PBS缓冲液洗净,继续滴加鼠抗丝素蛋白抗体Ab1溶液,置于25-35℃下50-70 min,用PBS缓冲液洗净未固定的鼠抗丝素蛋白抗体Ab1,最后滴加步骤7所得Au-MOFs@Ab2,置于25-35℃中50-70 min,用PBS缓冲液洗净未固定的Au-MOFs@Ab2,即得到丝素蛋白检测用PN型纤维状光电探测器。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2具体包括:将0.5-0.7 ml巯基乙酸加入100-110 ml 10 mM CdCl2水溶液中,在110-115℃的N2气氛中进行搅拌1-1.5 h;调节pH值为11.1-11.5;注入5-6 ml 0.2 M Na2S水溶液,在N2气氛下回流6-6.5h;收集溶液并与异丙醇混合后10000-12000 r min-1离心,收集下层的绿色液体,重复3-5次,将绿色液体溶于水中至浓度为1.44 mg ml-1,避光储存在4℃环境中备用。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3具体包括:将直径为0.3-0.7mm的锌线剪成长度均为3-7cm的小段,乙醇中超声清洗30-50 min,于50-60℃下烘干。
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