[发明专利]新型芳基硅烷化合物的合成方法有效
申请号: | 202210158120.9 | 申请日: | 2022-02-21 |
公开(公告)号: | CN114507252B | 公开(公告)日: | 2023-10-27 |
发明(设计)人: | 郁林;姚嘉鑫;段文贵 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 | 代理人: | 黄宗全 |
地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 硅烷 化合物 合成 方法 | ||
1.一种新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于:以六甲基二硅烷和硝基芳烃为原料,通过钯催化剂实现硝基芳烃与六甲基二硅烷的一步脱硝C-Si偶联,得到芳基硅烷化合物。
2.根据权利要求1所述的新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于该法符合以下反应方程式:
所述硝基芳烃为六甲基二硅烷为其中,R1表示含有一个或多个取代的烷基、烷氧基、苯基、苯氧基等。
3.根据权利要求1所述的新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于:所述钯催化剂为Pd(PPh3)4,Pd2(dba)3,Pd2(dba)2,Pd(TFA)2,Pd(OAc)2,[Pd(allyl)Cl]2,Pd(acac)2中的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于按以下步骤进行操作:在反应管中,加入六甲基二硅烷、硝基芳烃、钯催化剂、配体、碱和溶剂,在N2保护下150℃下搅拌反应24h,反应结束后冷却至室温,抽滤,减压除去溶剂得到粗产物,粗产物经柱层析纯化得到芳基硅烷化合物。
5.根据权利要求4所述的新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于:所述硝基芳烃与六甲基二硅烷的摩尔比为3:2。
6.根据权利要求4所述的新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于:所述配体为BrettPhos、tBuBrettPhos、XantPhos、DPPF、tBuXPhos中的一种或两种以上的混合。
7.根据权利要求4所述的新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于:所述碱为乙酸钾、甲醇钾、叔丁醇钾、磷酸钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氟化铯、氟化钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种以上的混合。
8.根据权利要求4所述的新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为正庚烷、对二甲苯、甲苯、三氟甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或两种以上的混合。
9.根据权利要求4所述的新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于:所述反应管为Schlenk管。
10.根据权利要求4所述的新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于:所述柱层析中洗脱液为石油醚或体积比(20~300):1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。
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