[发明专利]工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法及其装置

权利要求书

1.一种工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法，其特征在于：首先将硝酸铵样品进行氧化处理，硝酸铵样品中的有机化合物经氧化产生二氧化碳，二氧化碳利用氢氧化钡溶液进行吸收，用盐酸标准溶液与吸收生成的碳酸钡反应，再用氢氧化钠标准溶液进行反滴定，从而测得硝酸铵中有机化合物的含量。

2.根据权利要求1所述的工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)称量

精确称取硝酸铵样品，精确到0.001g；

(2)氧化

通入氮气的条件下，先向硝酸铵样品中加入硫酸，然后再加入三氧化铬和硝酸银溶液进行反应，生成二氧化碳；

(3)吸收

利用氢氧化钡溶液将生成的二氧化碳进行吸收，生成碳酸钡；

(4)滴定

加入酚酞指示剂，先用盐酸标准溶液与碳酸钡进行滴定反应，滴定至粉红色消失，然后加入溴酚蓝，继续滴定至变色，然后继续加入盐酸标准溶液，溶液加热至沸腾，冷却后再用氢氧化钠标准溶液进行反滴定；

(5)空白试验

按照上述步骤进行没有加入硝酸铵样品的空白试验；

(6)结果计算

用以下公式计算有机化合物的含量(以碳的质量百分比表示)：

式中：

m-试样的质量，单位为g；

C1-在酚酞变色后加入的盐酸标准溶液的浓度，单位为mol/L；

V1-在酚酞变色后加入的盐酸标准溶液的总体积，单位为mL；

C2-用于反滴定的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为mol/L；

V2-用于反滴定的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL。

3.根据权利要求2所述的工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法，其特征在于：步骤(2)中硝酸铵样品、三氧化铬和硝酸银溶液的质量体积比为：10-20g：40-80g：6-12mL。

4.根据权利要求2所述的工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法，其特征在于：步骤(2)中反应时间为2-4h。

5.一种权利要求1-4任一所述的工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法采用的装置，其特征在于：包括二氧化碳吸收管(3)、反应瓶(5)、冷凝管(7)、吸收器(10)和真空泵(13)，所述二氧化碳吸收管(3)的一端与氮气线(1)连接，二氧化碳吸收管(3)的另一端与反应瓶(5)连接，反应瓶(5)的出气口与冷凝管(7)连接，冷凝管(7)的底部设有冷却瓶(8)，冷却瓶(8)的上部与吸收器(10)连接，吸收器(10)内设有气体分配器(11)，吸收器(10)与真空泵(13)连接。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：氮气线(1)上设有减压阀(2)。

7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：二氧化碳吸收管(3)内填充有钠石棉(4)。

8.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：气体分配器(11)为砂芯。

9.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：吸收器(10)设有一个、两个或两个以上。

10.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：真空泵(13)处设有吸力调节阀(12)。