[发明专利]一种纳米纤维编织的碳化甲壳素微球负载纳米金属催化剂的制备及其在染料降解中的应用

权利要求书

1.一种纳米纤维编织的碳化甲壳素微球负载纳米金属催化剂的制备，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、甲壳素前处理：将从市面上买来的虾壳、蟹壳粉碎得到粉末，利用酸碱交替反复处理2-3次，再加入4%wt的H₂O₂，80℃搅拌20min，烘箱60℃烘干备用，得到甲壳素前驱体；

步骤二、甲壳素溶液的制备：利用步骤一中所得到的甲壳素前驱体分散于碱/尿素的混合水溶液中，得到的混合溶液放入-40℃的低温浴槽中，反复冷冻解冻，得到甲壳素溶液；

步骤三、甲壳素纳米纤维微球的制备：将步骤二中的甲壳素溶液倒入冰水浴中搅拌均匀的250g异辛烷与16.5g司班85的混合液中搅拌1小时，再加入9g吐温85继续搅拌1小时后，撤出冰水，100℃热水持续淋在反应瓶上，使内部保持高温的状态7min后停止搅拌，调节PH值7-8后，清理微球表面溶剂和表面活性剂后，冷冻干燥，得到甲壳素纳米纤维微球；

步骤四、甲壳素纳米纤维碳球的制备：将步骤三中的甲壳素纳米纤维微球，放入管式炉中，通入惰性气体，以5℃/min的升温速率，升温至800℃后恒温保持2h，碳化结束后使其保持通气状态自然冷却至室温取出，得到甲壳素纳米纤维碳球；

步骤五、Pd/NCM催化剂的制备：将3 wt%[Pd]的醋酸钯溶液滴加在甲壳素纳米纤维碳球丙酮溶液中，磁力搅拌3小时，得到的同溶液用丙酮溶液将未负载的Pd粒子洗掉，再放入硼氢化钠水溶液中，活化30还原min，用水洗净多余的硼氢化钠，冷冻干燥，得到甲壳素基Pd/NCM催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维编织的碳化甲壳素微球负载纳米金属催化剂的制备，其特征在于：所述步骤一中甲壳素的前处理，其酸碱处理条件是5%NaOH和7%HCl的溶液。

3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维编织的碳化甲壳素微球负载纳米金属催化剂的制备，其特征在于：所述步骤二中甲壳素溶液的制备，所述碱与尿素混合水溶液为氢氧化钠与尿素的水溶液，其中氢氧化钠：尿素：水的质量比为11wt%：4wt%：85wt%，所述甲壳素溶液的质量浓度为6wt%。

4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维编织的碳化甲壳素微球负载纳米金属催化剂的制备，其特征在于：所述步骤三中甲壳素纳米纤维微球的制备，PH的调节是利用5:1的H₂O:HCl实现的。

5.根据权利要求1所述的一种纳米纤维编织的碳化甲壳素微球负载纳米金属催化剂的制备，其特征在于：所述步骤四中惰性气体为氩气。

6.基于权利要求1-5任意一项所述纳米纤维编织的碳化甲壳素微球负载纳米金属催化剂在染料降解中的应用，其特征在于：将1mgPd/NCM催化剂分散在3ml水中，与1ml的有机染料混合，加入0.4ml的硼氢化钠实现降解反应。

7.根据权利要求6所述的纳米纤维编织的碳化甲壳素微球负载纳米金属催化剂在染料降解中的应用，其特征在于：所述有机染料包括亚甲蓝、罗丹明B、苯酚红、甲基橙、甲基红和刚果红。

8.根据权利要求7所述的纳米纤维编织的碳化甲壳素微球负载纳米金属催化剂在染料降解中的应用，其特征在于：所述亚甲蓝的浓度为640ppm、罗丹明B的浓度为920ppm、苯酚红的浓度为700ppm、甲基橙的浓度为640ppm、甲基红的浓度为520ppm、刚果红的浓度为1380ppm。

9.根据权利要求6所述的纳米纤维编织的碳化甲壳素微球负载纳米金属催化剂在染料降解中的应用，其特征在于：所述降解条件为常温且600rpm转速搅拌条件下反应。