[发明专利]甲磺司特杂质JH-ZZD的检测方法

权利要求书

1.甲磺司特中杂质JH-ZZD的检测方法，这里，所述的杂质JH-ZZD为：

其特征在于：所述检测方法采用液质联用色谱法，所述检测方法包括以下步骤：

(1)配制流动相：

流动相A：0.003～0.010mol/L的铵盐缓冲液

流动相B：乙腈；

(2)制备供试品溶液：称取甲磺司特样品，和60体积％～90体积％乙腈水溶液混合配制成每ml含甲磺司特0.1mg至1mg的供试品溶液，待用；

(3)制备杂质JH-ZZD对照品溶液：称取杂质JH-ZZD对照品，加入容量瓶中，和60体积％～90体积％乙腈水溶液混合配制成每ml含杂质JH-ZZD 0.1μg至1μg的对照品溶液，待用；

(4)制备混合溶液：称取甲磺司特样品和杂质JH-ZZD对照品，加入容量瓶中，和60体积％～90体积％乙腈水溶液混合配制成每ml含甲磺司特0.1mg至1mg和杂质JH-ZZD 0.1μg至1μg的混合溶液，待用；

(5)分别吸取上述等量的供试品溶液、对照品溶液和混合溶液，注入液质联用仪中进行测定，其色谱条件包括：

液相色谱条件：

色谱柱：硅胶柱

流速：0.4～0.6ml/min；

柱温：30℃～50℃；

检测波长：195nm～220nm

采用上述色谱条件，使用流动相A和流动相B按照如下程序进行线性梯度洗脱：

梯度如下，其中6.5～13min切入质谱，0～6.5min，13～20min切入废液；阀切时间可根据实际出峰时间作适当调整；

质谱条件

检测器：单四极杆质谱仪；

离子源：电喷雾(ESI)；

扫描模式：正离子；

检测模式：选择离子模式(SIM)；

干燥气流速：9～12L/min；

雾化气压力：40～50psig；

干燥气温度：330～360℃；

毛细管电压：3000V；

正离子：

。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：在所述的步骤(5)中，所述色谱柱为：长75mm～150mm，内径2mm～10mm，填充料粒径2μm～10μm。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：在所述的步骤(5)中，所述检测波长为210nm。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：在所述的步骤(5)中，所述柱温为40℃。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：在所述的步骤(5)中，所述流速为0.5ml/min。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述铵盐缓冲液为乙酸铵溶液，浓度为0.005mol/L。

7.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中所述供试品溶液的浓度为0.01mg/ml～10mg/ml。

8.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，所述对照品溶液中各杂质的浓度为0.01μg/ml～1μg/ml。

9.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，其特征在于：在所述的步骤(4)中，所述混合溶液中杂质JH-ZZD杂质的浓度为0.01μg/ml～1μg/ml，甲磺司特的浓度为0.1mg/ml～1mg/ml。

10.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，其特征在于：其中供试品溶液、对照品溶液和混合溶液各10μl～50μl；注入液质联用色谱仪。