[发明专利]一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法，涉及拉曼光谱技术领域，具体包括如下步骤：S1、制备银纳米颗粒；S2、制备银纳米颗粒分散溶液；S3、将银纳米颗粒、银纳米颗粒分散溶液与适量胺类物质进行混合搅拌，得到混合液；S4、将2‑10g/L的壳聚糖纳米粒水溶液与上述混合液按照体积比为1:1的比例混合，在探头超声下，将混合液移入截留分子量为9000‑12000Da的透析袋中，透析袋中的液体即为表面增强拉曼光谱基底的水溶液，经该方法制得的金属纳米颗粒具有很好的分散性；经该方法制得的金属纳米颗粒表面电荷绝对值大于30，说明得到的纳米颗粒可以稳定存在；经该方法制得的金属纳米颗粒表面电带有大量正荷，对带负电荷的物质进行选择性富集。

技术领域

本发明涉及拉曼光谱技术领域，具体是一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法。

背景技术

表面增强拉曼散射(SurfaceEnhancedRamanScattering，下称SERS)技术是一种振动光谱分析技术。SERS的产生在大多数情况下必须依赖贵金属(通常是Au，Ag，Cu等)纳米材料作为信号增强基底。SERS不仅分析速度快(几秒到几分钟范围)，而且分析灵敏度可达到单分子水平。传统的SERS基底多为金银纳米溶胶或基于金银纳米材料的刚性固体基底，需要收集样品溶液并滴加在SERS基底上后才能进行SERS分析。因此，一般而言传统SERS基底不适合现场表面污染物分析。

常用的表面增强拉曼光谱活性基底材料主要为金或银纳米颗粒。人们已经成功合成了各种形貌和尺寸的金或银纳米颗粒，而能够作为商品化的表面增强拉曼光谱基底材料却不多。这是因为，商品化的表面增强拉曼光谱基底材料既需要具有较高拉曼增强活性又需要能够稳定保存。具有较高拉曼增强活性的基底材料表面一般比较干净，表面能较高，容易团聚失去拉曼增强活性；而稳定的基底材料表面一般含有强保护剂，这些强保护剂吸附在基底材料表面严重阻碍了待测物质在基底材料表面的富集，导致基底材料难以对待测物质的拉曼信号进行增强。

发明内容

本发明的目的在于提供一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法，具体包括如下步骤：

S1、制备银纳米颗粒；

S2、制备银纳米颗粒分散溶液；

S3、将银纳米颗粒、银纳米颗粒分散溶液与适量胺类物质进行混合搅拌，得到混合液；

S4、将2-10g/L的壳聚糖纳米粒水溶液与上述混合液按照体积比为1:1的比例混合，在功率50W的条件下探头超声，将混合液移入截留分子量为9000-12000Da的透析袋中，纯水透析15-20小时，透析袋中的液体即为表面增强拉曼光谱基底的水溶液。

优选的，所述银纳米颗粒的制备方法为：、

依次使用丙酮、乙醇以及蒸馏水对单晶硅片进行超声清洗3-5次，将清洗过的硅片置于硝酸银与氢氟酸的混合溶液中浸泡15-30秒；

对所得到的在硅片上的银纳米颗粒在纯氩气气氛中用30-50分钟从室温升温到160-190℃，保温20-50分钟后，自然降温到室温，得到附着在单晶硅片上的第一层银纳米颗粒，所述银纳米颗粒的直径为50-60nm。

优选的，所述银纳米颗粒分散溶液的制备方法为：使用丙二醇作为溶剂，分别配制10ml浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液和PVP-K30溶液；

将配制好的PVP-K30溶液滴加到剧烈搅拌状态下的硝酸银溶液中，然后把混合溶液移入高压釜中密封，放入马弗炉中加热到160-180℃，保温20-40分钟后自然降温到室温，得到分散有银纳米颗粒的浑浊溶液；